химический каталог




Цианистые соединения и их анализ

Автор Дж.Г.Бьюкенен

и: 13,04 г AgN03 на литр или 17,33 г AgN03 на литр; 1 см9 таких растворов отвечает соответственно 0,01 г KCN или 0,01 г NaCN.

Концом титрования обычно считают первое появление неисчезающей желтоватой мути, на легкое белое помутнение, которое может появиться вначале, не обращают внимания. Этот способ, возможно, дает отчасти слишком высокие результаты в присутствии двойных цианидов цинка, так как некоторое количество циана этих соединений в присутствия свободной едкой щелочи также оттитровывается. Это однако не очень существенно, особенно в тех случаях, когда определение делается одним, и тем же способом во всех растворах. В отсутствии йодистого калия конец реакции (белая муть) достигаемся раньше, но в общем конец менее надежный и более неопределенный. Средний результат, как показала опыты, повидимому, соответствует действительной крепости рабочего раствора; он получается предварительной нейтрализацией свободной едкой щелочи и монокарбонатов, а затем, по добавлении йодистого калия, титрованием азотнокислым серебром обычным способом, за конец реакции принимается появление отчетливо неисчезающей мути. Результаты могут быть высчитаны в процентах или даже, чаще, в кг щелочного цианида, натрия или калия на тонну раствора.

В отсутствии цинка едкая щелочь определяется следующим образом: К измеренному объему определяемого цианистого раствора приливают сначала азотнокислое серебро до появления неисчезающей мути. Прибавление нескольких капель избытка несущественно. Затем прибавляется капля фенолфталеина, и жидкость титруется 1 /10 н. соляной кислотой до исчезновения розового цвета. Количество потраченной кислоты определяет содержание едкой щелочи — защитной щелочности раствора. Результаты высчитываются и выражаются в кг СаО на тонну раствора.

В присутствии цинка перед титрованием кислотой прибавляют избыток (около 10 см?) 5% раствора железистосинеродистого калия и производят титрование точно так, как выше описано. .

Общее содержание цианистых соединений обозначается ПеппсП'ем как «эквивалент, выраженный в виде цианистого калия^ (или натрия), всего циана, находящегося в ви^ простых цианидов и легко разложимых двойных цианидов, таких как K>jZn(CN,>4». О5щее содержание определяют в сильно щелочном растворе, для чего подщелачивают его едким натром,

4 ЦААВИСТЫЕ СОЕДИНЕНИЯ.

49

прибавляют йодистый калий и титруют цианид азотнокислым серебром до появления неисчезающей желтоватой мути. Для определения на ЪОсм3 раствора обычно достаточно прибавить 10 см3 раствора щелочи, содержащей 4% NaOH и 1% KJ в качестве индикатора.

Лучшим методом определения общего содержания циана в растворе, повидимому является кипячение с избытком окиси ртути, фильтрование и удаление ртути щелочным сульфидом. Избыток сульфида удаляется взбалтыванием с углекислым свинцом, прибавляя его небольшими порциями, и затем отфильтровывали ем. Чистая жидкость после прибавления иоДистого калия титруется,обычным путем азотнокислым серебром. При этом способе практически все цианистые соединения превращаются в синеродную ртуть, которая разлагается щелочным сульфидом на нерастворимую сернистую ртуть и щелочной цианид.

В случаях, когда все железо в растворе находится в виде ферро-цианида, последний лучше всего определяется по общему количеству железа после разложения цианистых соединений. Этого можно достичь, применяя сильные окислители и осаждая тогда железо небольшим избытком аммиака обычным путем.

В случае присутствия большого количества ферроцианида необходимо раствор выпарить с азотной и серной кислотой, иногда несколько раз, до тех пор, пока жидкость после прибавления щелочи, а затем соляной кислоты снова до кислой реакции не будет давать и следов голубого окрашивания. Только в таком случ е железо может быть отделено аммиаком и определено.

В случае присутствия в суспензии нерастворимых соединений железа и невозможности их отделения фильтрованием раствор обрабатывается известью и фильтруется, что не влияет на растворимые цианистые соединения. Однако, если суспензированное вещество само содержит нерастворимые железистосинеродистые соединения, они будут полностью или отчасти разложены, й некоторое количество ферроцианидов прибавится к раствору. Во многих случаях всего удобнее применить способ Donath'a и Margosches'a (Z. angew. Chem., 345 [1899]). Этим способом пользуются для определения ферроцианида, когда железо находится в виде других соединений, и зависит от растворимости ферроцианидов в едком натре. Вещество сперва нагревается с 8% едким натром до тех пор, пока возможно больше его растворится при летком нагревании. Затем оно фильтруется, и фильтрат обрабатывается раствором брома в едком натре, который приготовляется растворением 20 см3 брома в небольшом количестве 8% едкого натра. Осадок гидрата окиси железа, полученный таким образом, представляет только ту часть железа, которая первоначально находилась в виде ферроцианида. Гидрат окиси железа отфильтровывается, растворяется предпочтительно в соляной кислоте и вновь осаждается аммиаком.

Р

страница 25
< К СПИСКУ КНИГ > 1 1 2 2 3 3 4 4 5 5 6 6 7 7 8 8 9 9 10 10 11 11 12 12 13 13 14 14 15 15 16 16 17 17 18 18 19 19 20 20 21 21 22 22 23 23 24 24 25 25 26 26 27 27 28 28 29 29 30 30 31 31 32 32 33 33 34 34 35 35 36 36 37 37 38 38 39 39 40 40 41 41 42 42 43 43 44 44 45 45 46 46 47 47 48 48 49 49 50 50 51 51 52 52 53 53 54 54 55 55 56 56 57 57 58 58 59 59 60 60 61 61 62 62 63 63 64 64 65 65 66 66 67 67 68 68 69

Скачать книгу "Цианистые соединения и их анализ" (1.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
склеродермия
межкомнатные двери дариано (dariano porte) купить в интернет магазине
медные сковородки распродажа
аквамарин цирк танцующих на 4.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.06.2017)