химический каталог




Цианистые соединения и их анализ

Автор Дж.Г.Бьюкенен

разделить на фактор 1,33.2 - , ^

Цианистый калий.—Хотя из цианистых металлов сначала лучше всего был известен цианистый калий, теперь в промышленности он имеет меньшее значение. Только в немногих специальных отраслях, как например, для некоторых гальванопластических ванн и для специальных химических производств, он выдерживает конкуренцию с более дешевыми Цианидами натрия и кальция.

Оба щелочные цианида, и натрия и калия, первоначально получались сплавлением соответствующего ферроцианида, при чем происходило разложение по следующей реакции:

K4Fe(CN)e = 4KCN + FeC2 + N,.

Во избежание значительной потери циана, происходящей при этом, Liebig предложил прибавлять перед сплавлением щелочной карбонат к ферроцианиду. В этом случае реакция такова:

K4Fe(CN)6 + К2С03 - 5KCN + KCNO + Fe + С02.

Наконец, Erlenmeyer предложил сплавлять ферроцианид с металлическим натрием. /Так, с железистосинеродистым натрием реакция протекает следующим образом:

Na4Fe(CN)e + 2Na 6NaCN + Fe.

Если вместо железистосинеродистогб натрия взять калиеву соль, то в результате этой/ реакции получается смесь, содержащая 4 молекулы цианистого калия и 2 молекулы цианистого натрия.

В настоящее премя описанные способы почти вышли из употребления, поскольку главное место заняло производство Цианистого натрия; они еще иногда применяются для получения калиевой соли. Продажный цианистый калий может представлять собой смесь цианистых натрия и калия в том случае, если он получен по методу Erlenmeyer'a, или же он может быть свободен от цианистого натрия и приготовлен либо сплавлением железистосинеродистого калия, либо мокрым способом с последующим сплавлением. Цианистый калий американского рынка обычно содержит от 90 до 92% KCN.

Чистый цианистый калий может быть приготовлен кристаллизацией из спирта или воды. Кривая растворимости водных растворов сильно отличается от кривой растворимости цианистого натрия. Определения растворимости показывают следующую зависимость от температуры в интервале от 0 до 50°:

%KCN в насыщенном растворе = 39,7 + 0,11 ?, где t = температуре в градусах С. Из воды кристаллизуется безводная соль. Она плавится при 60ГС (Rassow, Z. anorg. Chem., 114, 117 [1920]) или 634,5° С, согласно Grandadanr/y (loc. cit), и при охлаждении застывает в виде белой кристаллической массы.

Испытание продажных щелочных цианидо в.— Продажные Щелочные цианиды могут содержать, кроме цианида, хлориды, карбонаты, едкие щелочи, цианаты, сульфиды и цианамиды щелочных металлов.

Содержание циана определяется объемным методом Liebig'a. Для определения щ е л о ч и около 0,5 г соли растворяют в воде, помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 5 смь разбавленной (20%) соляной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток, содержащий хлориды кальция и натрия, определяют обычным путем.

Хлориды определяются объемным способом титрованием 1/10 н. азотнокислым серебром. Прибавляют 1/10 н. раствор азотнокислого серебра до появления неисчезающей мути, и затем прибавляется точно такое же количество азотнокислого серебра. Таким образом обеспечивается точное количество серебра, необходимое для полного осаждения циана в виде цианистого серебра. Затем прибавляют к раствору несколько капель хромовокислого калия и продолжают титрование 1/10 н. азотнокислым серебром до появления красноватого окрашивания неисчезающего даже при энергичном перемешивании. Количество азотнокислого серебра, пошедшее на последнее титрование, отвечает имеющимся хлоридам.

Карбонаты определяются прибавлением избытка азотнокислого бария к раствору цианида, затем смесь помещают в хорошо закрытую склянку и дают осесть углекислому барию. После этого углекислыя барий отфильтровывается и промывается с принятием возможных предог сторожностей для предохранения от доступа воздуха. Промытый осадок растворяется в определенном количестве титрованной соляной кислоты, и избыток кислоты обратно оттитровывается после предварительного кипячения для удаления углекислоты.

Для определения едких щелочейк фильтрату после отделениа углекислого бария Прибавляется азотнокислый магний, при этом осаждй^ ется гидрат окиси магния, который может быть отф льтрован, громыт и определен либо в виде MgO после прокаливания, либо титрованием. Clen-nell (The Cyanide Handbook) растворяет навеску (около 1 г) в воде, прибавляет количество азотнокислогосеребра достаточное для появления неисчезающего осадка, затем добавляет несколько капель спиртового раствора фенолфталеина и титрует нормальной кислотой. Полученный результат соответствует едкой щелочи и половине карбоната. Карбонат определяется как было описано выше, и количество едкой щелочи узнается по разности.

Метод определения щелочного ц и а и а т а основан на свойстве

цианата серебра растворяться в разбавленной азотной кислоте, в то время как цианистое и хлористое серебро нерастворимы. Навеску Щелочного

цианида (около 0,5 г) растворяют в воде И прибавляют достаточно азотнокислого бария и магния в том случае, если присутствуют карбонаты

и едкие Щел

страница 17
< К СПИСКУ КНИГ > 1 1 2 2 3 3 4 4 5 5 6 6 7 7 8 8 9 9 10 10 11 11 12 12 13 13 14 14 15 15 16 16 17 17 18 18 19 19 20 20 21 21 22 22 23 23 24 24 25 25 26 26 27 27 28 28 29 29 30 30 31 31 32 32 33 33 34 34 35 35 36 36 37 37 38 38 39 39 40 40 41 41 42 42 43 43 44 44 45 45 46 46 47 47 48 48 49 49 50 50 51 51 52 52 53 53 54 54 55 55 56 56 57 57 58 58 59 59 60 60 61 61 62 62 63 63 64 64 65 65 66 66 67 67 68 68 69

Скачать книгу "Цианистые соединения и их анализ" (1.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы автокада в москве для начинающих цена
штатные магнитолы для porsche
зеркало настенное без рамы
курсы по созданию причесок в енакиево

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)