химический каталог




Цианистые соединения и их анализ

Автор Дж.Г.Бьюкенен

й кислот. Ферро- и феррицианиды и цианистая ртуть должны в этом случае разложиться. Поэтому отсутствие легко образующихся ферро- или феррицианидов должно быть предварительно установлено испытанием отдельных порций подкисленного содержимого желудка прибавлением раствора окисной и закисной соли железа.

Благодаря неустойчивости ферроцианидов в кислых растворах Auten-rieth (Arch. Pharm. 231, 99 [1893]) считает, что существует только один правильный путь определения синильной кислоты и простых цианидов в их присутствии, это способ Jaquemin'a. Он отгоняет испытуемое вещество со значительным Количеством бикарбоната натрия и анализирует дестиллат на синильную кислоту. При предполагаемом присутствии цианистой ртути добавляется водный раствор сероводорода, так как двууглекислый натрий сам по себе не может разложить цианистой ртути. Цианистая ртуть может быть также разложена прибавлением некоторого

количества .блестящих полосок цинка к жидкости перед началом дестил-ляции. Феррицианиды, роданиды, сульфаты и аммонийные соли не мешают реакции.

Цианистая ртуть Может быть разложена дестилляцией с* соляной кислотой. После определения других простых цианидов, цианистая ртуть может быть определена подкйслением смеси винной кислотой После дестилляции с двууглекислым натрием, прибавлением в избытке хлористого аммония и новой дестилляцией. При этом образуется двойная хлористая соль аммония и ртути, и синильная кислота улетучивается вместе с ларами. Для определения цианидов в присутствии ферро-цианидов Lopes нагревает вещество до 100° с известковым молоком для, разложения аммонийных солей, которые, в случае их присутствия, могут реагировать сферроцианидом, образуя летучий цианистый аммоний.

фильтруют и перегоняют с избытком двууглекислого натрия, как рекомендуется Autenrieth'oM.

Одна из главных причин исчезновения синильной кислоты в органах это образование роданидов благодаря" сероводороду, образующемуся при гниении. Роданиды также нередко исчезают. Chelle (Bull. Soc. Pharnu Bordeaux, 57, 228 [1919]) изучал исчезновение синильной кислоты в этих условиях и нашел, что необходимо определять и то. и другое: неизмененную синильную кислоту, а также и роданиды. Его метод примени-тельно-к определению крови следующий: к 40 г крови прибавляют 5% раствор пикриновой кислоты до объема в 100 см3 и фильтруют. Отливают 50 см3 фильтрата в колбу, прибавляют 5 см3 50% серной кислоты и продувают воздух в течение двух часов, поглощая воздух 1/10 н. раствором КОН, который абсорбирует освобождающуюся синильную кислоту. Когда это закончено, прибавляют 20% двухромовокислого калия в из-- бытке и снова пропускают ток воздуха. Синильная кислота, освобожденная при второй операции, получается из роданидов. Синильная кислота, •освобожденная в каждой реакции, измеряется титрованием 0,0001 н. аммиачным раствором йодистого серебра, согласно методу, описанному на стр. 23.

Для испытания органов и тканей Chelle помещает 40 г мелко рубленного материала в колбу, прибавляет 75 см3 дистиллированной воды и 5 см3 фосфорной кислоты и перегоняет. Свободная синильная кислота определяется в дестиллате как описано выше. Для определения роданидов остаток в колбе доводится водным раствором пикриновой кислоты до 100 см?} жидкость фильтруется, и синильная кислота освобождается прибавлением двухромовокислого калия и серной кислоты.

Так как роданиды нормально присутствуют в организме, их открытие вовсе не обусловливает наличия отравления синильной кислотой. Chelle (ibid., 58, 20 [1920]) приводит следующие содержания роданидов у Нормальных индивидуумов.

Анализ простых цианидов.—В есовые методы. — Весовое определение циана в цианидах производится следующим образом: растворяют навеску цианида в воде и слегка подкисляют раствор" азотной кислотой. Избытка азотной кислоты нужно избегать в виду растворимости в ней цианистого серебра. К этому раствору при постоянном помешивании добавляют по каплям 5% раствор азотнокислого серебра до полноты осаждения. Энергично перемешивают жидкость, пока осадок не свернется (но отнюдь не нагревают), дают ему осесть и фильтруют через взвешенный фильтр Гуча. Промывают осадок, сушат при 100° и взвешивают в виде AgCN. Вес цианистого серебра может быть проверен прокаливанием его при красном калении в течение пятнадцати или двадцати минут. Освобожденное металлическое серебро может быть взвешено как таковое.

Конечно, этот метод годится только для смесей, которые не содержат никакого другого кислотного радикала, кроме циайЪуспособного давать осадок с серебром. Если присутствуют сульфиды, то "они должны быть предварительно удалены обработкой свеже осажденным углекислым свинцом.

Ц присутствии хлоридов, бромидов и иодидов осажденное цианистое серебро должно быть отделено от галоидных солей серебра. Это может быть удобно выполнено кипячением осадка с раствором уксуснонислой окисной ртути, в котором цианистое серебро растворится с образованием уксуснокислого серебра и цианистой ртути. Раствор фильтруют, отделяя, таКим образом, цианид от галоидного

страница 14
< К СПИСКУ КНИГ > 1 1 2 2 3 3 4 4 5 5 6 6 7 7 8 8 9 9 10 10 11 11 12 12 13 13 14 14 15 15 16 16 17 17 18 18 19 19 20 20 21 21 22 22 23 23 24 24 25 25 26 26 27 27 28 28 29 29 30 30 31 31 32 32 33 33 34 34 35 35 36 36 37 37 38 38 39 39 40 40 41 41 42 42 43 43 44 44 45 45 46 46 47 47 48 48 49 49 50 50 51 51 52 52 53 53 54 54 55 55 56 56 57 57 58 58 59 59 60 60 61 61 62 62 63 63 64 64 65 65 66 66 67 67 68 68 69

Скачать книгу "Цианистые соединения и их анализ" (1.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
телевизор в кредит онлайн купить
лайтбокс потребляемая мощность
мягкая для домашнего кинотеатра
купить моноколесо inmotion v3 pro

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.11.2017)