химический каталог




Полярографические методы

Автор Б.С.Брук

ии S02 с точностью ±'5%.

водах (рис. 1-10). Применение подобной насадки решает проблему защиты капилляра от воздействия агрессивной среды и тем самым повышает долговечность работы электрода.

Увеличение размеров выходного отверстия электрода влечет за собой необходимость увеличения расхода ртуНеобходимо отметить, что применение в датчике обычного стеклянного капилляра зачастую не может обеспечить длительную надежную работу концентрато-мера, на что впервые указал Бригсс с сотрудниками [Л. 15 и 16]. В связи с этим он предложил составной ртутно-капельный электрод, в котором капилляр не соприкасается с раствором, а образование ртутных капель происходит из стеклянной трубки диаметром 0,8 мм. Этот электрод был применен в концентратомере для непрерывного измерения содержания кислорода в сточных

30

ти с тем, чтобы период капания оставался в обычных пределах. Для поддержания постоянства уровня ртути в резервуаре катода была применена схема автоматического пополнения ртути из запасной емкости.

Как было показано Новаком [Л. 17 и 18], для определения содержания кислорода в светильном газе и воде для котельных установок может быть использован неподвижный ртутный электрод (рис. 1-11). В первом случае в ячейку датчика непрерывно подается 0,02—0,05 М раствор Na2S04 со скоростью 0,1—0,5 мл[мин. Через

31

трубку, отстоящую на 2 мм от (поверхности электрода (около 0,5 см2), непрерывно поступает анализируемый газ со скоростью примерно 100 мл[мин. Для быстрейшего установления равновесия газ одновременно пропускается через раствор в промежуточной емкости. Во избежание поляризации платиновый анод (около 1 см ) омывается свежим раствором окислительно-воестановиРис. 1-11. Схемы датчиков Новака для определения кислорода в светильном газе

(а) и воде для котельных установок (б). 1 — ввод газа; 2 — подача индифферентного электролита; 3 — ртутный катод; 4 — платиновый анод: 5 — подача окислительно-восстановительной смеси; 6 — подача воды.

тельной смеси, в 1 л которой содержится 15 г FeSO<, 15 г Fe2(S04)3 и 50 г H2SO4. Скорость протекания этого раствора поддерживается на уровне 0,1—0,2 мл/мин.

Датчик для определения содержания кислорода в воде котельных установок отличается от описанного выше только отсутствием устройства для подачи индифферентного электролита.

Использование неподвижного электрода с большой поверхностью значительно повышает чувствительность прибора. В воде котельных установок, например, удается определять до Ш~7 моль кислорода.

Для непрерывного автоматического измерения и регистрации содержания меди и хлора в промышленных растворах цинкового производства применяется поляро32

графический концентратомер ПК-2325, разработанный СКФ КБ ЦМА{Л. 19].

Содержание меди в цинковом электролите, поступающем на очистку от меди и кадмия, обычно находится в пределах 500—2 000 мг/'л. Определению меди мешает трехвалентное железо, восстановление которого протекает'при более положительных потенциалах (+0,1—0 в относительно н. к. э.). Однако, как показывают результаты длительного изучения процесса, содержание железа в растворе колеблется в довольно узких пределах 50—80 мг/'л. Таким образом, если скомпенсировать предельный ток железа при его средней концентрации, то погрешность измерения содержания меди, вызванная колебаниями содержания железа, не превысит ±1%. Для исключения помех, связанных с полярографическими максимумами, измерение предельного тока производится на более далеком участке напряжений.

Непрерывное определение содержания хлора производится в растворах, прошедших очистку от хлора. Предельный ток окисления хлора протекает при анодной поляризации ртутно-капелыгаго электрода в области потенциалов + 0,25—(-0,3 относительно свинцового электрода. Отсутствие примесей, окисляющихся ранее хлора, позволяет проводить непрерывное измерение на участке предельного тока.

Отличительной особенностью датчика прибора ПК-2325 является применение в нем электрода с принудительным сбрасыванием ртути и защитным амальгамированным кольцом [Л. 20] ^рис. 1-12). Как показывает опыт,,в горячем (60—65° С) и легко кристаллизующемся цинковом электролите применение описанного ранее ртутно-капельного электрода со стеклянной насадкой большого диаметра не позволяет обеспечить необходимую надежность и точность измерения. Хорошая смачиваемость стекла приводит к быстрому зарастанию отверстия насадки кристаллами солей Са и Mg. В связи с этим в электроде концентратомера была применена насадка из фторопласта с запрессованным в выходное отверстие амальгамированным платиновым кольцом.

Ртуть из стеклянного капилляра (длиной 250 мм, Диаметром 60—80 мк) поступает во фторопластовую насадку диаметром 1,5 мм. У торца насадки с зазором в доли миллиметра вращается флажок из фторопдагста,

сбрасывающий каждые 2 сек примерно равные порции вытекающей ртути. Несмотря на неполное обновление поверхности при каждом сбрасывании, непрерывное поступление свежей ртути в насадку и' хорошая воспроизводимость гидродинамического режима за счет перемешивания созда

страница 9
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32

Скачать книгу "Полярографические методы" (1Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дверные ручки цам
http://taxiru.ru/galereja/
Epson L купить
ветрозащитный костюм forward

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(14.12.2017)