химический каталог




Полярографические методы

Автор Б.С.Брук

подобного рода, названные полярографическими концентратомерами, обеспечивают получение результатов анализа непосредственно в единицах концентрации.

Принцип действия концентратомеров заключается в измерении предельного тока анализируемого элемента при неизменном значении поляризующего напряжения на ячейке. Пропорциональность предельного тока концентрации позволяет градуировать шкалу измерителя в единицах концентрации.

В зависимости от условий измерения применяют концентратомеры непрерывного или периодического дейст-вия* Последние чаще всего применяются в тех случаях, когда контролируемый раствор не может быть использован в качестве фона для полярографирования.

К числу концентратомеров периодического действия следует отнести также приборы, в которых осуществляется автоматическая непрерывно повторяющаяся запись полных полярограмм анализируемого элемента. В этом случае при соответствующей градуировке прибора концентрацию определяют по положению на диаграммной ленте площадки предельного тока или максимума полярограммы

Контролируемый технологический раствор должен Удовлетворять всем требованиям, предъявляемым обыч

но к полярографическому фону при проведении анализа в лабораторных условиях. Учитывая, однако, специфику полярографических концентратомеров постоянного тока, следует особо подчеркнуть необходимость соблюдения следующих условий:

1. Концентрация веществ, восстанавливающихся при более положительных потенциалах, должна быть намного меньше концентрации определяемого элемента. Указанное ограничение можно «е принимать во внимание только в том случае, если измерительная аппаратура позволяет осуществить автоматическое вычитание остаточного тока из предельного. Последнее может быть достигнуто, например, применением двух синхронно действующих электродов, на которых установлено напряжение, соответствующее участкам предельного и остаточного токов.

2. Потенциалы полуволн определяемого и сопутствующих элементов должны достаточно далеко отстоять друг от друга с тем, чтобы можно было четко выделить участки остаточного и предельного токов.

3. Колебания концентрации фона не должны выходить за пределы, когда может сказаться влияние миграции. Для растворов сильных электролитов нижний предел концентрации фона равен' примерно 0,01 —

0,05 моль.

Для достижения высокой точности измерения необходимо также стабилизировать все параметры, от которых зависит величина предельного тока: скорость протекания раствора через ячейку, температуру, период капания и т. п.

Специальными исследованиями {Л. 14], в частности, было установлено, что при скоростях протекания раствора, не превышающих 0,6—0,7 см/сек, предельный ток практически не зависит от скорости и направления потока в ячейке. При дальнейшем увеличении скорости наблюдается заметное возрастание тока.

Для уменьшения температурной погрешности в лабораторной практике обычно применяется термостатирова-ние раствора. Однако при измерениях в условиях непрерывного протекания контролируемого раствора целесообразнее использовать метод температурной компенсации с помощью термосопротивления, погруженного в контролируемый раствор {Л. 1—15].

28

Если измерение предельного тока датчика производится по падению напряжения на последовательно включенном сопротивлении, то при заданном диапазоне измерения и известных температурных коэффициентах диффузионного тока а и термосопротивления р расчет измерительной цепи концентратомера сводится к нахождению R (рис. 1-8) по приближенной формуле:

(1-28)

? номинальная величина сопротивления

в которой R0 термистора.

Разнообразие и специфика практических задач при-бели к созданию концентратомеров, отличающихся конструктивными и схемными решениями. Обычно концентратомеры состоят из датчика 1 и измерительной части (прибора).

Схема действия одного из цервых концентратомеров, предназначенного для непрерывного измерения содержания сернистого газа в растворах пищевой промышленности {Л. 13], показана на рис. 1-9. Контролируемый раствор отфильтровывается и из сосуда постоянного уровня

К измерителю

1 Под полярографическим датчиком понимается устройство, состоящее из ячейки, электродов и вспомогательных элементов, обеспечивающих (подготовку раствора к анализу.

29

непрерывно протекает через стеклянную ячейку. В качестве катода использован ртутно-капельный электрод со стеклянным цилиндрическим капилляром. Большая концентрация S02 (порядка \.г\л) и отсутствие в растворе ранее восстанавливающихся элементов исключили необходимость введения Компенсирующего источника тока. С помощью переменных сопротивлений R\ и iR2 на .электродах устанавливается постоянное напряжение в 1 а. Падение напряжения на регулируемых измерительных сопротивлениях Ri7 R5 поступает на вход реги

стрирующего прибора, шкала которого градуируется в единицах концентрации. Сглаживание осцилляции производится регулируемым ./?С-фильтром, образованным сопротивлениями iR3~Rs и емкостями С[—С3. По данным авторов, концентратомер обеспечивает непрерывное измерение концентрац

страница 8
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32

Скачать книгу "Полярографические методы" (1Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить эспандер в спортмастере
NX.GQ4ER.002
Продажа квартир в жилом комплексе Лайт Хаус
концерт ленинграда 16 декабря 2017

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.11.2017)