химический каталог




Полярографические методы

Автор Б.С.Брук

тронный самопишущий интегродиф-ференцирующий полярограф ЦЛА типа ПЭ-312, разработанный Цфасманом и Беневольским [Л. 5] (рис. 1-5).

На приборе могут быть получены полярограммы двух типов: обычные _(или интегральные) [I=f{U)] и дифференциальные [dI/dU=f(U)]. Принципиальная схема измерительного блока полярографа представлена на рис. 1-6.

При записи интегральных полярограмм с сопротивления <Яя на ячейку подается поляризующее напряжение, плавно изменяющееся в пределах одного вольта. Запись полярограммы начинается с любого заранее заданного напряжения в диапазоне от +0,5 до —2 в. Установка этого напряжения производится переключателями (В/, В2). Измерение силы тока ячейки производится компенсационным методом путем сравнения падения напряжения на одном из сопротивлений жок измерительного реохорда iRv в такое положение, при котором разбаланс напряжений становится равным нулю. В результате каждое положение стрелки регистрирующего прибора (связанной с движком реохорда) соответствует определенной величине измеряемого тока.

Смещение начала полярограммы производится с помощью переключателей В10 и В11, которые позволяют изменять величину и направление тока через сопротивления ^ш и RK.

При записи дифференциальных полярограмм ток ячейки пропускается через одно из сопротивлений Rma. Изменения падения напряжения на этом сопротивлении, вызванные изменением тока ячейки, дифференцируются /?С-контуром (Сд и одного из сопротивлений Rm) и поступают на вход электронно-следящей системы.

Для получения высококачественных полярограмм необходимо обеспечить такие условия, при которых линейность изменения напряжения на ячейке не нарушалась бы при возможных колебаниях силы тока. Решение этой задачи может быть выполнено путем введения компенсации дополнительных падений напряжения на сопротивлениях измерительной цепи и ячейки. В частности, в рассмотренной выше схеме прибора ПЭ-312 применен компенсационный метод измерения, обеспечивающий независимость напряжения на ячейке от величины последовательно с ней включенных сопротивлений Rm+Rx. Для устранения влияния сопротивления раствора в измерительную схему тем или иным способом вводится дополнительное напряжение, равное по величине, но противоположное по знаку падению напряжения в растворе [Л. 10—12].

Измерительная схема полярографа (Л. 12], в котором для компенсации падения напряжения в растворе применяется дополнительный неполяризующийся электрод, представлена на рис. 1-7. При прохождении тока через ячейку распределение напряжения, снимаемого с реохорда по отдельным участкам цепи может быть представлено выражением

V=4>а—фк + /2 R—t/комп,

(1-26)

Уменьшение влияния емкостного тока достигается применением линейной компенсации.

Одновременно с включением подъема напряжения на ячейке начинает перемещаться движок делителя напряжения Re, с которого в измерительную цепь (Rm и Ri;) поступает компенсирующий ток. Необходимая степень компенсации устанавливается переключателем В9,

где L/K0Mn — напряжение дополнительного источника;

(1-27) 25

2/? — сумма сопротивлений измерительной цепи между точками виг. Для того чтобы все напряжение расходовалось только на изменение потенциала катода, необходимо, очевидно, обеспечить выполнение равенства

фа+/2Я=1с>комп.

Это достигается с помощью третьего электрода (КЭ) и электронно-следящей системы (У1, Ml). Когда между третьим электродом и источником поляризующего напряжения появляется разность потенциалов, обусловленРпс. 1-7. Схема полярографа с компенсацией падения напряжения в растворе (а)

и полярограммы (б). 1 — с компенсацией; 2 —- без компенсации; Ml, М2 — реверсивные и МЗ — синхронный двигатели; У1, У2 — усилители.

ная, например, изменениями потенциала анода или падением напряжения в растворе, на выходе электронно-следящей системы появляется сигнал Дс/. Это напряжение усиливается и приводит в движение реверсивный двигатель Ml, перемещающий движок реохорда RK в новое положение, при котором разбаланс напряжений на входе усилителя становится равным нулю. 26

Таким образом, любое изменение падения напряжения в измерительной цепи автоматически компенсируется введением равного по величине и противоположного по знаку напряжения, поступающего от дополнительного источника. Полярограммы, представленные на рис. 1-7, иллюстрируют преимущества описанного выше метода. Следует также отметить, что применение автоматической компенсации позволяет использовать вспомогательные электроды небольшой поверхности, не опасаясь их поляризации.

1-3. Полярографические концентратомеры

На основе полярографического метода в начале 50-х годов стали разрабатываться приборы, предназначенные для автоматического контроля и управления технологическими процессами [Л. 13]. Приборы

страница 7
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32

Скачать книгу "Полярографические методы" (1Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дачный участок на новой риге до 100 км
подготовка помещения под домашний кинотеатр
продажа рамок для госномеров с магнитом
журнальный стол орфей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.05.2017)