химический каталог




Полярографические методы

Автор Б.С.Брук

а из мерника сливается в реактор и проба перемешивается воздухом. Полученный раствор сливается в ячейку и по-лярографируется. Соотношение объемов раствора в ячейке и реакторе таково, что анализируемая проба полностью вытесняет из ячейки раствор предыдущей пробы. Небольшой остаток раствора выпускается из реактора в дренаж, после чего реактор промывается водой. На этом цикл пробоподготовки, продолжающийся 7 мин, заканчивается, и в реактор загружается следующая навеска.

Как показывает опыт промышленной эксплуатации, точность определения содержания свинца в диапазоне от 0,05 до 5% на анализаторе не уступает точности анализа, проводимого по классической методике вручную.

Применяя в качестве растворителя смесь 25%-ного хлористого натрия и 15%-ного ацетата аммония, на анализаторе можно определить содержание окисленных форм свинца. По разности между общим содержанием свинца, полученным на анализаторе с концентрированной соляной кислотой, и содержанием его окисленных форм находится содержание сульфидных минералов свинца. При одновременной работе двух анализаторов время определения фазового состава сокращается до 10 мин.

Очевидно, анализатор описанного типа может быть использован не только для определения содержания свинца в продуктах обогатительных фабрик. Он пригоден также для контроля продуктов, растворяющихся на холоду в соляной кислоте или других подходящих растворителях, при условии, что анализируемые компоненты полярографируются на фоне, полученном разбавлением прореагировавшей смеси водой.

70

Конструкция описанного выше устройства не позволяет анализировать продукты, содержащие контролируемые компоненты в форме труднорастворимых соединений. В связи с этим в КБ ЦМА разработан анализатор, с помощью которого могут быть проанализированы продукты, растворяющиеся в концентрированной азотной кислоте при кипячении (рис. 2-17). Он, в частности, был применен для определения малых содержаний меди и цинка в сульфидных рудах и хвостах флотации. Схема действия анализатора заключается в следующем. В реактор в бумажном пакете загружается навеска сухого продукта. После включения командного прибора из резер71

вуара для кислоты в реактор отмеривается примерно 20 мл концентрированной азотной кислоты, затем включается нагреватель, и проба разлагается при кипячении в течение 15 мин. За этот промежуток времени происходит заполнение соответствующих мерников водой (0,4 л) и ацетатной буферной смесью (0,1 л). По окончании разложения пробы вода и смесь выпускаются из мерников в реактор, раствор перемешивается воздухом и сливается в полярографическую ячейку. Остаток пробы выпускается из реактора в дренаж, и реактор промывается водой. Полный цикл пробоподготовки составляет .20 мин. На полученном фоне хорошо поля-рографируются медь, свинец, и цинк, следовательно, концентрации этих элементов могут быть определены одновременно из одной навески. При определении содержания одной только меди или меди и свинца цикл упрощается, так как отпадает необходимость в дозировке буферной смеси, поскольку указанные элементы полярографируются непосредственно на азотнокислом фоне.

Нижний предел измеряемых содержаний (ПО меди равен 0,02%, по свинцу и цинку 0,05%; верхний предел по всем элементам не превышает 5%. Точность анализа в указанном диапазоне содержаний не уступает точности полярографических определений, проводимых по классическим методикам вручную.

На основании результатов промышленной эксплуатации первых опытных образцов анализаторов можно ожидать, что дальнейшее совершенствование датчиков и приборов приведет к созданию универсальных устройств, предназначенных для определения большого числа элементов в различных твердых продуктах.

ГЛАВА ТРЕТЬЯ

ВЫСОКОЧАСТОТНАЯ ПОЛЯРОГРАФИЯ

В начале 50-х годов индийские ученые Досс и Эгриу-элл [Л. 58—61] выполнили исследования, послужившие основой для развития метода высокочастотной полярографии. В этих работах было установлено, что под действием переменного тока нарушается равновесие окислительно-восстановительной реакции и потенциал платинового электрода принимает новое значение. Знак сдвига потенциала определяется природой реакции, а его абсолютная величина зависит от многих параметров, в частности, от константы скорости реакции и коэффициента переноса. В связи с этим авторы назвали открытое ими явление «редоксокинетическим эффектом». Более поздними исследованиями было показано, что сдвиг равновесного потенциала наблюдается также при электрохимических реакциях типа Hg+ /Hg, Cd+ /Cd (Hg) и т. п., обычно не относящихся к числу окислительно-восстановительных. В дальнейшем для обозначения этого эффекта большинство исследователей стало пользоваться термином «фарадеевское выпрямление», впервые предложенным Олдхэмом [Л. 62], который установил также [Л. 63], что в общем случае прохождение переменного тока через электрод сопровождается появлением в равновесном потенциале трех дополнительных составлявощих: переменной с частотой поляризующего тока ', постоянной и переменной удвоенной частоты.

По сво

страница 20
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32

Скачать книгу "Полярографические методы" (1Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы по подготовке презентаций в powerpoint
дизайн кинотеатра для дома
Baxi FOURTECH 1,14
курс лпджи массажа

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)