химический каталог




Полярографические методы

Автор Б.С.Брук

итуде напряжения поступают на сетки суммирующего каскада (Л4), выполняющего роль фазового детектора. Выходной сигнал, снимаемый с катодов лампы Л4, пропорционален фазовому сдвигу между измеряемым и опорным напряжениями, т. е. концентрации. Это напряжение трансформируется (Тр2), выпрямляется и измеряется самопишущим электронным потенциометром ЭПП-09М или показывающим милливольтметром mV, проградуированными в единицах концентрации кадмия. Градуировка прибора производится на основании данных лабораторного анализа при помощи делителя сопротивлений RJ5—Rn и /?2о, допускающего ступенчатую и плавную регулировки. Компенсация начального тока осуществляется от отдельного источника с помощью переменного сопротивления /?18. Сглаживание осцилляции производится /?С-фильтром (С5—С8, Rls). Исключение влияния промышленных помех достигается применением частоты 40 гц и узкополосного Т-образного фильтра (Rs—Rw; С\—С3).

Прибор позволяет измерять концентрацию кадмия в цинковом электролите на одном из трех диапазонов: 0—10, 0—20 и 0—50 мг/л. Если колебания температуры контролируемого раствора не превышают ±2° С, то приведенная погрешность измерения прибора составляет ±4%. Обновление ртутной поверхности производится каждую вторую секунду при общем расходе ртути 25— 30 мл/сутки.

2-4. Анализаторы твердых продуктов

Полярографический метод анализа, как известно, широко применяется в заводских лабораториях для определения состава твердых продуктов. В тех случаях, ког5* 67

66

да по результатам анализа ведется управление технологическими процессами, решающее значение приобретает сокращение времени анализа. В качестве примера можно привести процессы флотации цветных металлов, для эффективного управления которыми необходимо получение своевременной информации о составе руды, промежуточных продуктов и хвостов.

Между тем продолжительность анализа этих продуктов по обычным методикам значительна и зачастую намного превышает потери времени, связанные с отбором и доставкой пробы в лабораторию, сушкой и разделкой. Так, например, при проведении анализа по классическим методикам на одно определение свинца или цинка требуется 30—40 мин, а меди — около 50 мин. Большая часть времени при этом расходуется на операции подготовки пробы к анализу, так как запись полярограммы и расчет содержания обычно не превышают 3 мин.

Следует отметить, что массовость идентичных определений, увеличивая производительность труда лаборанта, не дает выигрыша во времени, поскольку периодичность одного анализа остается практически неизменной.

Пути сокращения времени анализа лежат в изыскании максимально простых методик пробоприготовления с применением автоматически действующих устройств, исключающих из процесса пробоподготовки ручной труд лаборанта. В последнем случае можно ожидать также уменьшения погрешностей, обусловленных субъективными факторами.

Значительное упрощение методик пробоприготовления часто может быть достигнуто за счет использования преимуществ полярографии переменного тока. Большая чувствительность и разрешающая способность этого метода позволяют анализировать малые содержания элементов без предварительного отделения больших количеств сопутствующих элементов. Так, при концентрации обратимо восстанавливающихся двухвалентных элементов более 1 мг/л и полуволновой разности анализируемого элемента и кислорода, превышающей 150 мв, отпадает необходимость в операции удаления кислорода, продолжительность которой в случае кислых растворов составляет 15—30 мин. 68

Примером может служить методика экспрессного анализа свинца, разработанная на Зыряновском свинцовом комбинате [Л. 57].

Эта методика заключается в растворении навески анализируемого продукта в холодной соляной кислоте

А) б)

Рис. 2-15. Внешний вид датчика ПАС-1.

А — вид спереди; б — |Вид сзади; / — реактор; 2 — командный прибор; 3 — мерник воды; 4 — резервуар кислоты; 5 — электромагнитные клапаны; б — ячейка; 7 — катод; 8 — анод; 9 — блок питания.

(2:1) при интенсивном перемешивании сжатым воздухом в течении 4,5 мин и последующем разбавлении пульпы водой. Полученный раствор анализируется на поляро-графе переменного тока.

На основе описанной методики КБ ЦМА совместно с ЗСК разработан полярографический анализатор типа ПАС-1, предназначенный для определения содержания свинца в рудах, хвостах и продуктах обогащения. Анализатор состоит из датчика (рис. 2-15) и полярографа КАП-225у. Работа датчика в соответствии с функциональ69

ной схемой (рис. 2-16) заключается в следующем. В реактор засыпается сухая навеска, величина которой в зависимости от характера анализируемого продукта колеблется в пределах 0,5—5 г, и включается командный электрический прибор (КЭП-12у). Из резервуара с помощью мерника в реактор поступает 50 мл соляной кислоты. Пульпа в реакторе в течение 4,5 мин интенсивно перемешивается сжатым воздухом, поступающим от компрессора КВМ-8. Во время перемешивания происходит набор воды из водопроводной магистрали в мерник объемом 0,5 л. По окончании растворения навески вод

страница 19
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32

Скачать книгу "Полярографические методы" (1Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
поставить спираль мирена сколько стоит
моноколесо ninebot one s2 купить
кп новая дача
кухонные столы массив

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.10.2017)