химический каталог




Полярографические методы

Автор Б.С.Брук

ления R22 и /?2з, к одному из которых подключается регистрирующий прибор с пределами 0—50 мв, а вместо другого могут быть

включены токовые преобразователи системы регулирования.

Типовая суточная диаграмма, записанная на приборе ЭПД-12, представлена на рис. 2-12.

Для ориентировочного расчета возможной погрешности концентратомера в случае измерения содержания меди (я = 2, Ы\Ц— 0,2 в) зададимся следующими данными. Пусть погрешность измерительной схемы прибора не превышает ±2,5%. Предположим также, что возможные колебания частоты и амплитуды переменного напряжения не превышают ±0,5 и 1,5%' соответственно, а степень стабилизации поляризующего напряжения составляет ±0,5% . При этом изменения активной составляющей, обусловленные изменением каждого из указанных параметров, составят ±0,7; 1,5 и 1%' соответственно. Примем, далее, температурный коэффицент измеряемого тока постоянным и равным ±1,5%. Если колебания температуры контролируемого раствора находятся в пределах ± 1а С , а потенциал вспомогательного электрода не изменяется, среднеквадратичная погрешность измерения составит около ±3,5%.

Как показывает опыт эксплуатации, среднеквадратичная погрешность концентратомера на диапазоне 0— 10 мг/л составляет ±5—7%'.

Рис. 2-12. Суточная диаграмма концентратомера КУК-727.

Значительное отклонение реальной погрешности от расчетной можно объяснить влиянием трудно поддающихся оценке факторов, таких, например, как изменение потенциала полуволны за счет изменения состава кон* Длительные наблюдения показывают, что колебания температуры заводского раствора в течение суток обычно не превышают ±1°С.

63

тролируемого электролита, изменение Начала отсчета, обусловленное проникновением раствора в насадку, и некоторых других.

Концентратомер КУК-727 может быть применен также для непрерывного контроля малых содержаний других элементов в различных промышленных растворах, не требующих предварительной пробоподготовки.

Рис. 2-13. Векторная диаграмма переменных составляющих тока ячейки.

(2-12)

Для непрерывного измерения концентрации кадмия в цинковом электролите в СКФ КБ ЦМА разработан концентратомер типа АПК-475, основанный на фазовом методе измерения [Л. 54, 56], сущность которого может быть объяснена с помощью векторной диаграммы (рис. 2-13). Как следует из диаграммы, фазовые соотношения между отдельными составляющими переменного тока ячейки описываются уравнением

tg/с+/р

где ф — угол сдвига фаз между полным током ячейки и его емкостной составляющей, равной сумме токов через емкость двойного слоя /с и фарадеевское сопротивление 7Р.

В случае обратимо восстанавливающихся элементов h — Ip и (2-12) примет вид:

^=/ЖТГ (2"13)

(2-14)

Подставив в (2-13) значения 7а и /с соответственно из (2-3) и (2-4), получим:

S/c0 + I '

64

где

К ?— числовой коэффициент.

Когда S/c0> 1, tgqj — cp иуравнение (2-14) принимает следующую форму:

Ф = с0/5. (2-15)

Таким образом, измерение угла сдвига фаз может быть использовано для определения малых концентраций. При этом, как следует из формулы (2-15), достигается независимость измеряемой величины от амплитуды переменного напряжения и поверхности электрода.

Следует отметить, что для получения удовлетворительной линейной зависимости между измеряемым фазовым углом и концентрацией уже при содержаниях контролируемого элемента порядка 10~4 моль необходимо прибегать к искусственному уменьшению фазового угла. В концентратомере АПК-475 такая линеаризация осуществляется включением конденсатора параллельно электродам ячейки. При этом, однако, измеряемая величина становится зависимой от поверхности электрода, так как в знаменателе уравнения (2-12) появляется дополнительный член /емкДа. Кроме того, при изменении поверхности электрода происходит изменение сопротивления ячейки, вследствие чего фазовые соотношения также нарушаются. Последнее замечание частично объясняет тот факт, что при работе с ртутно-капельным электродом рост и отрыв капель все же влияют на показания прибора.

Концентратомер АПК-475 состоит из датчика ', измерительного блока, регистрирующего прибора и блока питания.

Принципиальная схема измерительного блока концентратомера представлена на рис. 2-14.

Питание датчика постоянным поляризующим напряжением производится от низкоомного делителя на сопротивлениях Ri-iriR3. Последовательно с источником постоянного тока включается сопротивление с которого * цепь датчика поступает переменное синусоидальное напряжение с частотой 40 гц, вырабатываемое отдельным .RC-генератором (на схеме не показан). От этого же генератора питается фазовращающий контур (R^—RlU С4), напряжение с которого подается на вход опорного канала (Лб). Переменная составляющая тока датчика создает падение напряжения на делителе сопротивлений Rs—Ri, которое через трансформатор Tpl поступает на вход измерительного канала (Л\). Синусоидальные напряжения, поступающие на опорный и измерительный каналы, усиливаются и преобразуются в напряжения прямоугольной формы (Л2, Лъ, Лв, Ле).

Равные по ампл

страница 18
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32

Скачать книгу "Полярографические методы" (1Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ячейки для хранения вещей
lg gs b379 svca
аренда компьютера в москве
цвиллинг цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)