химический каталог




Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств полимеров

Автор Д.Браун, Г.Шердрон, В.Керн

>сн-—/"Л,

—ОСО-СН-СН—СОО-СН,-СН,-ОСО—CH—CH—COO-СН,—CHj-Oсн,

сн-О/

Реакции сшивания проводят по следующей методике. Полиэфир растворяют при перемешивании в виниловом мономере (7: 3) и смесь нагревают до 130°С для более интенсивного растворения. Для предотвращения преждевременной полимеризации в систему добавляют ингибитор (0,1—0,5% гидрохинона или 4-трет-бутилка-техина). После того как смесь гомогенизируется, раствор охлаждают до температуры полимеризации и добавляют инициатор (1— 3% от общего количества реагентов). Образование геля в реакционной смеси служит доказательством начала полимеризации. В зависимости от условий реакции отверждение полимера протекает приблизительно 24 ч. Полученный сшитый полимер часто содержит некоторое количество растворимых продуктов (растворимый виниловый гомополимер), которое можно точно определить путем экстракции подходящим растворителем (например, бензолом, если в качестве винилового компонента взят стирол). Количество растворенного вещества служит мерой степени сшивания и прививки.

Опыт 4-05. Получение ненасыщенного полиэфира и его отверждение стиролом

Синтез ненасыщенного полиэфира В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, термометром, трубкой для ввода азота и холодильником, помещают 80 г пропиленгликоля-1,2 (1 моль+5%-ный избыток), 49 г (0,5 моля) малеинового ангидрида, 47 г

(0,5 моля) фталевого ангидрида и 37 г (0,02%) гидрохинона (ингибитор полимеризации). Систему откачивают и заполняют азотом, а затем постепенно нагревают в токе азота. При 80—90 "С реакционная смесь плавится и мешалка начинает вращаться. При 180—190 °С начинается этерификация. Доказательством начала реакции служит выделение воды, которую отгоняют. Температуру реакционной смеси поддерживают постоянной до тех пор, пока кислотное число не понизится до 50, что занимает приблизительно 5—6 ч. Расплав охлаждают до 140 "С и быстро (в течение 1 мин) добавляют 100 г перегнанного стирола (при перемешивании), содержащего 0,03% гидрохинона. После этого смесь медленно охлаждают до комнатной температуры (на водяной бане) для предотвращения полимеризации. Получается вязкий светло-желтый раствор полиэфира в стироле.

Отверждение ненасыщенного полиэфира стиролом Для сшивания полиэфира при комнатной температуре (холодное отверждение) 10 г раствора полиэфира помещают в химический стакан или в плоскую оловянную чашку и при перемешивании последовательно добавляют компоненты окислительно-восстановительной системы {одновременно не добавлять). В качестве инициаторов можно использовать, например, 0,06 мл 10%-ного раствора нафтената кобальта(II) в стироле (можно октоат кобальта); 0,2 мл перекиси циклогексанона или перекиси метилэтилкетона (в виде 50%-ного раствора в дибутилфталате) или 200 мг перекиси бензоила и 0,05 мл чистого днметил-анилина.

Через 30—40 мин смесь разогревается, что свидетельствует о начале отверждения. Спустя 1 ч большая часть стирола заполимеризовывается, и образец отверждается.

Для сшивания при высоких температурах (горячее отверждение) 0,1 г перекиси бензоила растворяют в 10 г раствора полиэфира. Полимеризация начинается через несколько минут после достижения 80 °С (образуется гель) и в основном заканчивается через 15 мин. Полученные образцы заполимеризованы еще не полностью, и для достижения оптимальной жесткости отверждение желательно продолжать еще 1—2 ч при 70—100°С. По 1 г каждого из образцов (холодное, горячее и постотверждение) тщательно растирают н обрабатывают 10 мл бензола в течение 30 мин. После фильтрования и промывания бензолом образцы сушат в вакууме при 60 °С для определения потери массы. Для осаждения и выделения полистирола бензольные растворы выливают в метанол. Определите способность к набуханию отвержденных образцов в органических растворителях.

сшивание (отверждение)

Для получения стеклопластиков стеклянное подокно пропитывают полиэфирным раствором, содержащим радикальный инициатор, и (утверждают при определенной температуре.

4.1.1.5. Получение l алкидных смол

Алкидные смолы [11] представляют собой разветвленные или сшитые полиэфиры, получаемые поликонденсацией, например, дикарбоновых кислот с олигофункциональными спиртами. Реакции прививки и сшивания протекают гладко и легко контролируются. Так, при поликонденсации фталевой кислоты (или ангидрида) с глицерином образуется полиэфир, который остается растворимым и плавким, если прекратить реакцию на стадии превращения карбоксильных или гидроксильных групп менее чем на 75%. Если степень конверсии достигает 75% (мол.), полиэфиры превращаются в полностью нерастворимые продукты. В отличие от реакций сшивания методом привитой сополимеризации ненасыщенных полиэфиров синтез сшитых алкидных смол следует проводить при

201

200 "С, так как сшивание происходит в результате поликонденсации (отверждение лаков). Однако, если карбоновые кислоты содержат двойные связи, можно приготовить алкидные смолы, сшивающиеся при низких температурах (например, модифицированные маслом алкидные смолы, см. опыт 4-07).

страница 95
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126

Скачать книгу "Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств полимеров" (5.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
скоба к изо
скамья офисная

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.04.2017)