химический каталог




Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств полимеров

Автор Д.Браун, Г.Шердрон, В.Керн

ез слаборазветвленных полиэфиров Прибор для получения разветвленных полиэфиров состоит из трехгорлой колбы емкостью 500 мл, снабженной вводом для азота, мешалкой, термометром, касающимся дна колбы, дефлегматором длиной 20 см (в верхнюю часть дефлегматора вставлен термометр) и холодильником с «пауком» и приемником. В колбу помещают 146 г (1 моль) адипнновой кислоты, 110,5 г (1,04 моля) дигликоля (или ди-Р-оксиэтилового эфира) и 9,0 г (0,067 моля) безводного 1,1,1-тримети-лолпропана. Смесь постепенно нагревают, пропуская через нее небольшой ток азота. При 80—100 "С содержимое колбы становится настолько жидким, что можно включить мешалку. При 130—140 °С начинается реакция поликонден-сацин, о чем свидетельствует появление воды. После этого температуру начинают повышать До 200 С с такой скоростью, чтобы температура в верхней части дефлегматоре не превышала 100 "С. За это время отгоняется основное количество воды (36 г), поэтому перемешивание нельзя прерывать, так как в противном случае жидкость может вспениться.

Как только температур! в верхяей части дефлегматора опустится ниже 100 "С, систему откачивают до 12—14 мм рт. ст. На этой стадии следует обратить внимание ив возможность переброса дигликоля и по мере необходимости откачивать более медленно. Поддерживая постоянными температуру (200 °С) и давление реакционной смеси (12—14 мм рт. ст.), через каждые 5 ч отбирают пробу для определения кислотного числа. Для отбора пробы систему заполняют азотом, а затем снова откачивают. Реакцию прекращают, когда кислотное число становится меньше двух (полное время реакции составляет 35—40 ч). После охлаждения в атмосфере азота слаборазветвленный полиэфир представляет собой вязкую, светло-желтую массу. Число гидроксильных групп равно примерно 60, и полиэфир может быть непосредственно использован для получения эластичной полиуретановой пены (см. раздел 4-22).

Б. Синтез сильноразветвленных полиэфиров Навески 16,9 г (0,12 моля) адипиновой кислоты, 42,5 г (0,15 моля) олеино-тюй кислоты, 44,4 г (0,30 моля) фталевого ангидрида и 105 г (0,78 моля)

1,1,1-триметилолпропана помещают в прибор, аналогичный описанному выше. Систему вакуумнруют и заполняют азотом, а затем постепенно нагревают в токе азота. При 120 "С содержимое колбы плавится, и смесь начинают перемешивать. Температуру реакционной смеси повышают до 190 X в течение 2 ч. Как только температура в верхней части дефлегматора упадет ниже 70 X, систему медленно откачивают до 30 мм рт. ст. в течение 2 ч. При этом давлении и постоянно поддерживаемой температуре 190 X смесь перемешивают еще 8 ч. Затем колбу заполняют азотом и охлаждают. Получившаяся вязкая жидкость и есть разветвленный полиэфир, кислотное число которого равно двум, а гидроксильное число — 350; полимер можно использовать для получения жесткой полиуретановой пены (см. опыт 4-23).

В. Определение кислотного числа

Навеску 1—2 г полиэфира растворяют в ацетоне при нагревании и после охлаждения быстро титруют 0,1 и. спиртовым раствором КОН с фенолфталеином до появления красной окраски, сохраняющейся в течение нескольких секунд. В холостом опыте определяют щелочной вклад растворителя. Кислотное число определяется количеством КОН, приходящимся на 1 г -образца

к. ч.=5,61/.^=^где А — количество КОН, израсходованное на титрование образца, мл; В — количество КОН, израсходованное на титрование растворителя, мл; Е — навеска образца, г; / — титр спиртового раствора КОН.

Г. Определение гидроксильного числа [7] Для ацетилирования свободных гидроксильных групп полиэфира готовят раствор 150 г свежеперегнанного ангидрида (т. кип. 140 X) в 350 г свежеперегнанного безводного пиридина (т. кип. 114.5Х). Раствор, немного желтеющий при стоянии, помещают в темную бутыль.

В каждую из трех колб Эрленмейера емкостью 250 мл с коническим дном помещают по 2,5 г полиэфира (точность взвешивания ±0,001 г). Образцы растворяют в 10 мл пиридина при слабом нагревании. После охлаждения в каждую колбу добавляют по 10 мл ацетил и рующего раствора. Для холостых опытов две колбы Эрленмейера заполняют 10 мл пиридина и 10 мл ацетилирующего раствора. Пять колб закрывают стеклянными, плотно притертыми пробками и помещают в сушильный шкаф при температуре 110 "С на 70 мин (вынимая колбы из шкафа, будьте осторожны: наденьте защитные очки и асбестовые перчатки). После охлаждения к каждому образцу добавляют несколько капель 0,1%-ного водного раствора «хлорида нильского синего»* и растворы титруют 1 н. раствором КОН до изменения красного цвета на фиолетовый**. Гидроксильное число определяется количеством КОН в мг, эквивалентным количеству свободных гидроксильных групп в 1 г полимера:

г. ч. = 5,61/^^где Л — количество КОН, израсходованное на титрование образца, мл; В — количество КОН, израсходованное на титрование растворителя; Е — навеска образца, г; } — титр спиртового раствора КОН.

Опыт 4-02. Получение высокомолекулярных линейных полиэфиров полнкон-денсацией в растворе

В колбу (см. прибор для перегонки, рис. 17) помещают 59,05 г (0,5 моля) пере

страница 92
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126

Скачать книгу "Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств полимеров" (5.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
запуск чиллеров lennox
хранение сноуборда дома
где купить урны на улицу в дмитрове
где купить сковородку

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.04.2017)