химический каталог




Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств полимеров

Автор Д.Браун, Г.Шердрон, В.Керн

2 ч в метаноле. Полимер фильтруют и сушат в течение ночи в вакуумном сушильном шкафу при 50 X. Выход практически количественный. Полученный сшитый сополимер стирола с дивинилбензолом можно использовать для приготовления ионообменной смолы (см. опыты 5-11 и 5-13).

Для определения степени набухания 1 г сухого сополимера выдерживают в закрытой колбе в толуоле в течение 3 сут при комнатной температуре. Набухшие гранулы фильтруют с отсасыванием на стеклянном фильтре в течение 5 мин и быстро взвешивают на фильтре. Под микроскопом сопоставляют размер набухших гранул с размером исходных гранул.

Опыт 3-50. Катиониая сополимеризации триоксана с 1,3-диоксаланом (сопси лимеризации с раскрытием цикла)

Триоксан и 1,3-диоксалан очищают по методике, описанной в опыте 3-39: кипячением в течение дня над гидридом кальция и последующей перегонкой. Нитробензол кипятят над Р2О5 и перегоняют.

Колбу емкостью 500 мл высушивают в пламени горелки при откачивании и заполняют сухим азотом или воздухом. В иолбу вносят 90 г (1 моль) триоксана и 9 г (0.12 моля) 1,3-дноксалана в 300 мл нитробензола, колбу закрывают пробкой с самозатягиваюшейся прокладкой. Затем шприцем в колбу вводят 0,18 мл (1.4 10-' моля) эфирата трехфтористого бора в 10 мл нитробензола. Реакционную смесь нагревают до 45 °С, и через несколько минут сополимер начинает выпадать в осадок. Через 2 ч полимер промывают ацетоном, фильтруют и вновь промывают ацетоном. Для удаления инициатора и нитробензола сополимер кипятят 30 мин в I л этанола, содержащего 1 % (масс.) трибутиламина; сополимер фильтруют, промывают ацетоном и высушивают. Выход сополимера состирает "*пло 90 г. Его макромолекула епдержит примерно одно звено —О—СНг—СН,— ив тридцать звеньев —О—СНг—*. Полученный продукт плавит™ при температуре около 156—159 "С и имеет молекулярную массу около 30 000 (что соответствует т|7д/С«0.04 л/г в растворе диметилформамида при !40°С). Сопоставьте термическую стойкость сополимера при 190°С (см. опыт 5-15) со стойкостью гомополимера триоксана (см. опыт 3-39).

Опыт 3-51. Свободнорадикальная сополимеризации стирола с малеиновым ангидридом («чередующаяся сополимеризации»)**

180

181

В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 300 мл перегнанного бензола, 10,4 г (0,1 моля) очищенного от ингибитора стирола (см. опыт 3-01), 9,8 г (0,1 моля) чистого малеинового ангидрида* и 0,1 г (0.4 ммоля) перекиси бензоила. Смесь перемешивают при комнатной температуре до получения прозрачного раствора. Содержимое колбы при постоянном перемешивании нагревают до кипения на водяной бане. Постепенно начинает образовываться осадок сополимера. Через 1 ч смесь охлаждают, полимер фильтруют и сушат в вакуумном сушильном шкафу при 60 "С. Выход полимера составляет 19—20 г.

Полученный сополимер содержит строго чередующиеся звенья стирола и малеинового ангидрида; омылением его можно получить кислоту (см. опыт 5-03). Сополимер нарастворим в четыреххлористом углероде, хлороформе, бензоле, толуоле и метаноле, однако он растворим в тетрагидрофуране, диоксане и диме-тилформамиде.

Опыт 3-52. Свободнорадикальная сополимеризация циклогексена с двуокисью серы («чередующаяся сополимеризация»)

Циклогексен перегоняют в атмосфере азота в специальный приемник (см. раздел 2.1.2). Двуокись серы конденсируют в охлажденную до — 30 °С ловушку, которую затем заполняют азотом.

Две бутылки, выдерживающие избыточное давление 3—5 атм, моют, заполняют азотом и охлаждают до —20-:—30 "С. Бутыли загружают следующим образом.

Первая бутыль; 30 мл (0,3 моля) циклогексена, 20 мл (0.45 моля) жидкой двуокиси серы, 5 мл перегнанного под азотом этилового спирта и 3 мл 2%-ного водного раствора Н2О2 (1,76 ммоля).

Вторая бутыль: 10 мл (0,1 моля) циклогексена, 40 мл (0,89 моля) жидкой двуокиси серы, 5 мл перегнанного под азотом этилового спирта и 3 мл 2%-ного водного раствора Н2Ог (1,76 ммоля).

Бутыли закупоривают и выдерживают при комнатной температуре под тягой за защитным экраном в течение 7 ч. Затем бутыли осторожно** переносят в кастрюлю, наполненную метанолом или ацетоном. Добавлением сухого льда бутыли охлаждают до —20 °С. Через несколько минут бутыли открывают и после добавления в каждую бутыль по 50 мл хлороформа их вынимают из охлаждающей банн. Бутыли нагреваются до комнатной температуры и их содержимое переливают в стаканы емкостью 500 мл. При интенсивном перемешивании в стаканы быстро добавляют по 300 мл диэтилового эфира, в результате чего сополимеры выпадают в осадок. Осадок фильтруют и переосаждают, растворяя в 50 мл хлороформа и высаживая в диэтиловый эфир, содержащий около 10% метанола (приливанием раствора в осадитель при непрерывном перемешивании). Пеое-осажленчые образцы фильтруют и сушат в вакуумном сушильном шкафу при 50"С.

Сополимеры двуокиси серы с циклогексеном растворимы в хлороформе и четыреххлористом углероде, они также растноримы в конц. серной кислоте и могут быть высажены из этого раствора добавлением воды (без деструкции); сополиме

страница 85
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126

Скачать книгу "Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств полимеров" (5.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
hp компьютер купить
кровать с матрасом изменяемой геометрии
анонс концертов турецкого в москве
таблички для инвалидов купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.10.2017)