химический каталог




Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств полимеров

Автор Д.Браун, Г.Шердрон, В.Керн

до постоянной массы в вакуумном сушильном шкафу при 65—70 °С. Определяют содержание азота или двойных связей в сополимере (см. опыт 3-45), рассчитывают состав сополимера. Методом ИК-спектроскопии определяют конфигурацию звеньев бутадиена в сополимере (см. опыт 3-30).

Полученный сополимер бутадиена с акрилонитрилом (буна N) нерастворим в алифатических углеводородах и поэтому является маслостойким; однако эти сополимеры растворимы в ароматических или хлорированных углеводородах.

Опыт 3-48. Свободнорадикальная сополимеризации винилхлорида с виннлаце-татом (внутренняя пластификации)

А. Получение сополимеров

Винилхлорид пропускают через промывную склянку с 50%-ным раствором КОН и трубку длиной 40 см, заполненную хлористым кальцием, после чего винилхлсрид конденсируют в охлажденной до —70 °С ловушке. Винилацетат очищают от ингибитора перегонкой.

В 4 толстостенные ампулы емкостью 30 мл помещают по 0,5 г олеата натрия (лаурилсульфата натрия), 25 мг (0,1 ммоля) персульфата аммония и 10 мг (0,1 ммоля) кислого сернистокислого натрия. Ампулы через специальный переходник (см. раздел 2.1.3) несколько раз откачивают и заполняют азотом; затем в каждую из градуированной капельной воронки добавляют по 10 мл дистиллированной воды. При небольшом избыточном давлении азота ампулы отсоединяют, быстро закрывают резиновыми пробками и охлаждают до —70 °С в невос-пламеняющейся охлаждающей смеси сухого льда с хлористым метиленом. Резиновые пробки вынимают и добавляют необходимое количество охлажденного винилхлорида и винилацетата. Избыток винилхлорида испаряют на весах.

Винилаиетат Вкнилхлорид

г мноли г ммоли

0

0,5 1,0 1,5 0

5,8 11,6 17,4 5,0

4,0 3,5 80 2,0 64,0 56,0

Заполненные охлажденные (предпочтительно жидким азотом/ ампулы быстро запаивают острым пламенем газовой горелки. При запаивании ампул нужно следить за тем, чтобы мономерная смесь не разморозилась, иначе легколетучий винилхлорид попадет в зону разогрева и ампулу не удастся герметично запаять.

Запаянные ампулы помещают в металлические гильзы, закрепляют в горизонтальном положении на качалке в термостатируемом устройстве при 60°С (использовать защитный экран). Через 3 ч ампулы замораживают до —10 С и осторожно вскрывают, содержимое ампул размораживают, опуская ампулы в во-, ду. Полученную эмульсию (около 50 мл в каждой ампуле) выливают в химические стаканы емкостью 250 мл и медленно нагревают до 80 "С. Для осаждения сополимеров в каждый стакан при перемешивании добавляют по 50 мл 10%-ного раствора сульфата алюминия. Полученные осадки фильтруют и несколько раз тщательно промывают холодной водой, затем образцы сушат до постоянной массы в вакуумном сушильном шкафу при 50 "С.

Б. Получение пленки из раствора

Эффект внутренней пластификации можно продемонстрировать на примере получения эластичной пленки. С этой целью по 2 г каждого сополимера и соответствующего гомополимера растворяют в 30 мл тетрагидрофурана. Полученные растворы выливают на горизонтально установленные стеклянные пластинки, которые обрамлены металлическими рамками (0,5X10X10 см). Медленно испаряют растворитель под тягой и через несколько часов пленку можно отделить от стекла. Пленки высушивают на воздухе в течение двух суток. Эластичность и жесткость пленок определяют сгибанием и разгибанием, а также процарапыванием ногтем. Для проявления эффекта внешней пластификации пленку получают из раствора 1,6 г гомополивинилхлорида и 0,4 г диоктилфталата в 30 мл тетрагидрофурана. Пленку получают по описанной выше методике. Пленки модифицированные пластификатором (диоктилфталатом) либо полученные сопо-лимеризациеи с винилацетатом, более эластичны и гибки, чем пленки непласти-фицированного ПВХ.

Опыт 3-49. Свободнорадикальная сополимеризации стирола с дивинилбензо-лом в суспензии (трехмерная сополимеризации)

Стирол и дивинилбензол (последний используют в виде 50—60%-ного раствора в этилбензоле) очищают от ингибитора и перегоняют по методике, описанной в опыте 3-01.

Трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой (желательно с указателем числа оборотов), термометром, обратным холодильником и вводом для азота, повторно откачивают и заполняют азотом. В колбу вносят 250 мг поливинилового спирта (см. опыт 6-01) и растворяют при 50 °С в 150 мл воды предварительно перевранной в атмосфере азота. К полученному раствору при ^f^1"1"10" "P*"™1™™" Добавляют свежеприготовленный раствор 0 25 г (1,03 ммоля) перекиси бензоила в 25 мл (0,22 ммоля) стирола и 2 мл (7 ммолей) дивимилбензола. В результате перемешивания смеси образуется эмульсия мелких капелек мономера в воде. Через реакционную смесь пропускают слабый ток азота и при постоянном перемешивании колбу нагревают на водяной бане до 90 С. Через 1 ч примерно при 5%-ном превращении происходит образование геля. Эмульсию перемешивают еще в течение 7 ч при 90 °С, затем колбу охлаждают до комнатной температуры. Перемешивание прекращают и отстоявшуюся жидкость декантируют. Гранулы полимера несколько раз промывают метанолом и в заключение выдерживают

страница 84
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126

Скачать книгу "Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств полимеров" (5.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Посуда Керамические купить
покраска заднее крыло cruze химки
вентилятор для вентиляции 200
Кликни на объявление, получи скидку в КНС по промокоду "Галактика" - ноутбук леново трансформер - мы дорожим каждым клиентом!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)