![]() |
|
|
Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств полимеровдо постоянной массы в вакуумном сушильном шкафу при 65—70 °С. Определяют содержание азота или двойных связей в сополимере (см. опыт 3-45), рассчитывают состав сополимера. Методом ИК-спектроскопии определяют конфигурацию звеньев бутадиена в сополимере (см. опыт 3-30). Полученный сополимер бутадиена с акрилонитрилом (буна N) нерастворим в алифатических углеводородах и поэтому является маслостойким; однако эти сополимеры растворимы в ароматических или хлорированных углеводородах. Опыт 3-48. Свободнорадикальная сополимеризации винилхлорида с виннлаце-татом (внутренняя пластификации) А. Получение сополимеров Винилхлорид пропускают через промывную склянку с 50%-ным раствором КОН и трубку длиной 40 см, заполненную хлористым кальцием, после чего винилхлсрид конденсируют в охлажденной до —70 °С ловушке. Винилацетат очищают от ингибитора перегонкой. В 4 толстостенные ампулы емкостью 30 мл помещают по 0,5 г олеата натрия (лаурилсульфата натрия), 25 мг (0,1 ммоля) персульфата аммония и 10 мг (0,1 ммоля) кислого сернистокислого натрия. Ампулы через специальный переходник (см. раздел 2.1.3) несколько раз откачивают и заполняют азотом; затем в каждую из градуированной капельной воронки добавляют по 10 мл дистиллированной воды. При небольшом избыточном давлении азота ампулы отсоединяют, быстро закрывают резиновыми пробками и охлаждают до —70 °С в невос-пламеняющейся охлаждающей смеси сухого льда с хлористым метиленом. Резиновые пробки вынимают и добавляют необходимое количество охлажденного винилхлорида и винилацетата. Избыток винилхлорида испаряют на весах. Винилаиетат Вкнилхлорид г мноли г ммоли 0 0,5 1,0 1,5 0 5,8 11,6 17,4 5,0 4,0 3,5 80 2,0 64,0 56,0 Заполненные охлажденные (предпочтительно жидким азотом/ ампулы быстро запаивают острым пламенем газовой горелки. При запаивании ампул нужно следить за тем, чтобы мономерная смесь не разморозилась, иначе легколетучий винилхлорид попадет в зону разогрева и ампулу не удастся герметично запаять. Запаянные ампулы помещают в металлические гильзы, закрепляют в горизонтальном положении на качалке в термостатируемом устройстве при 60°С (использовать защитный экран). Через 3 ч ампулы замораживают до —10 С и осторожно вскрывают, содержимое ампул размораживают, опуская ампулы в во-, ду. Полученную эмульсию (около 50 мл в каждой ампуле) выливают в химические стаканы емкостью 250 мл и медленно нагревают до 80 "С. Для осаждения сополимеров в каждый стакан при перемешивании добавляют по 50 мл 10%-ного раствора сульфата алюминия. Полученные осадки фильтруют и несколько раз тщательно промывают холодной водой, затем образцы сушат до постоянной массы в вакуумном сушильном шкафу при 50 "С. Б. Получение пленки из раствора Эффект внутренней пластификации можно продемонстрировать на примере получения эластичной пленки. С этой целью по 2 г каждого сополимера и соответствующего гомополимера растворяют в 30 мл тетрагидрофурана. Полученные растворы выливают на горизонтально установленные стеклянные пластинки, которые обрамлены металлическими рамками (0,5X10X10 см). Медленно испаряют растворитель под тягой и через несколько часов пленку можно отделить от стекла. Пленки высушивают на воздухе в течение двух суток. Эластичность и жесткость пленок определяют сгибанием и разгибанием, а также процарапыванием ногтем. Для проявления эффекта внешней пластификации пленку получают из раствора 1,6 г гомополивинилхлорида и 0,4 г диоктилфталата в 30 мл тетрагидрофурана. Пленку получают по описанной выше методике. Пленки модифицированные пластификатором (диоктилфталатом) либо полученные сопо-лимеризациеи с винилацетатом, более эластичны и гибки, чем пленки непласти-фицированного ПВХ. Опыт 3-49. Свободнорадикальная сополимеризации стирола с дивинилбензо-лом в суспензии (трехмерная сополимеризации) Стирол и дивинилбензол (последний используют в виде 50—60%-ного раствора в этилбензоле) очищают от ингибитора и перегоняют по методике, описанной в опыте 3-01. Трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой (желательно с указателем числа оборотов), термометром, обратным холодильником и вводом для азота, повторно откачивают и заполняют азотом. В колбу вносят 250 мг поливинилового спирта (см. опыт 6-01) и растворяют при 50 °С в 150 мл воды предварительно перевранной в атмосфере азота. К полученному раствору при ^f^1"1"10" "P*"™1™™" Добавляют свежеприготовленный раствор 0 25 г (1,03 ммоля) перекиси бензоила в 25 мл (0,22 ммоля) стирола и 2 мл (7 ммолей) дивимилбензола. В результате перемешивания смеси образуется эмульсия мелких капелек мономера в воде. Через реакционную смесь пропускают слабый ток азота и при постоянном перемешивании колбу нагревают на водяной бане до 90 С. Через 1 ч примерно при 5%-ном превращении происходит образование геля. Эмульсию перемешивают еще в течение 7 ч при 90 °С, затем колбу охлаждают до комнатной температуры. Перемешивание прекращают и отстоявшуюся жидкость декантируют. Гранулы полимера несколько раз промывают метанолом и в заключение выдерживают |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 |
Скачать книгу "Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств полимеров" (5.11Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|