химический каталог




Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств полимеров

Автор Д.Браун, Г.Шердрон, В.Керн

лученных данных рассчитывают константы сополимеризации. Определяют растворимость полученных сополимеров, температуры их размягчения (например, на термомеханическнх весах), полученные результаты сопоставляют с характеристиками гомополимеров.

Б. Аэеотропнан сополимеризации стирола с акрилоннтрил о м

Описанный ниже опыт демонстрирует независимость состава сополимера от степени превращения при сополимеризации азеотропной смеси. В 6 ампул со шлифами помещают по 3.23 г (31 ммоль) стирола, 1,01 г (19,0 ммоля) акрилонитрила и 12,1 мг (0.05 ммоля) перекиси бензоила. Ампулы откачивают, заполняют азотом и помещают в термостат при 60 X. Через 2, 4, 6, 8, 12 и 20 ч ампулы по очереди вынимают из термостата и быстро замораживают в охлаждающей смеси, затем содержимое ампул растворяют в диметилформамиде. В образцы, которые за время полимеризации не успели затвердеть, добавляют ло 50 мл диметилформамида, содержащего немного гидрохинона. Те же образцы, которые успели затвердеть ко времени окончания полимеризации, растворяют в 100 мл диметилформамида, также содержащего немного гидрохинона. Из полученных растворов сополимеры высаживают добавлением к 10-кратному количеству метанола, осадки фильтруют и высушивают. Строят график зависимости выход полимера — время полимеризации (обсудить отклонение от линейности). Сополимеры дважды переосаждают из диметилформамида в метанол, тщательно промывают метанолом и сушат до постоянной массы. Состав сополимеров определяют по содержанию азота методом Кьельдаля.

Опыт 3-4В. Свободнорадикальная сополимеризации стирола с бутадиеном

» эмульсии t

Стирол очищают от ингибитора (см. опыт 3-01) и перегоняют в токе азота в специальный приемник (см. раздел 2.1.2). Бутадиен конденсируют из баллона в охлаждаемую ловушку, заполненную азотом, и помещают в смесь сухого льда с метанолом. Полимеризацию проводят в специальном сосуде емкостью 500 мл, испытанном на давление 25 атм. Сосуд заполняют азотом, затем в него наливают раствор 5 г олеата натрия (или лаурилсульфата натрия) в 200 мл кипяченой воды, 0,5 г додецилмеркаптана (используемого в качестве регулятора молекулярной массы) и 0,25 г (0,93 ммоля) персульфата калия. Содержимое перемешивают встряхиванием сосуда до полного растворения всех компонентов. Доводят рН раствора до 10—10,5 добавлением разбавленного раствора NaOH. В сосуд под азотом заливают 30 г (0.29 моля) стирола и 70 г (1,30 моля) бутадиена и плотно закрывают. Бутадиен переливают в полимериэационный сосуд следующим образом. Сосуд,- погруженный в охлаждающую баню со смесью сухого льда с метанолом, ставят на весы (под тягой) и из ловушки быстро наливают бутадиен. Избыток бутадиена испаряют. Закрытий сосуд помешают за экран и нагревают до комнатной температуры. Сосуд заворачивают в ткань и интенсивно встряхивают для получения эмульсии. Полимеризацию проводят при 50 X. Для этого сосуд ставят на тер мост атируемую переворачивающую качалку, а если ее нет, то его интенсивно встряхивают примерно через каждый час. Продолжительность реакции 15 ч (обязательно использовать защитный экран). Затем сосуд охлаждают вначале до комнатной температуры, а затем до 0Х (в ледяной воде). Сосуд повторно взвешивают для проверки утечки бутадиена. Полученный латекс под тягой медленно выливают при перемешивании в 500 мл этилового спирта, содержащего 2 г N-фенил-В-нафтиламина для стабилизации полученного сополимера против окисления. Нспрорсагировавший бутадиен испаряется; сополимер выпадает в виде слабо слипающихся хлопьев. Осадок фильтруют и сушат в вакуумном сушильном шкафу при 50—70 X в течение t—2 CVT. Состав сополимера можно определить аналитически по содержанию двойных связей либо спектроскопически по содержанию стирола (см. раздел 2.3.9); конфигурацию звеньев бутадиена в цепи сополимера определяют по ИК-спектрам (см. опыт 3-30). Сополимер можно превратить в нерастворимый высокоэластичный продукт вулканизацией (см. опыт 5-10).

Опыт 3-47. Свободнорадикальная сополимеризации бутадиена с акрилони-трилом в эмульсии

Акрилоннтрил перегоняют в атмосфере азота в специальный приемник (см. раздел 2.1.2). Бутадиен конденсируют из баллона в охлаждаемую смесью сухого льда с метанолом ловушку, заполненную азотом. По методике, описанной в предыдущем опыте, проводят полимеризацию в смеси, содержащей 10 г (0,19 моля) акрилонитрила, 25 г (0,46 моля) бутадиена, 0,1 г додецилмеркаптана (для регулирования молекулярной массы). 0,25 г (0,93 ммоля) персульфата калия (инициатора) и 50 мл 5%-ного водного раствора олеата натрия (или лаурилсульфата натрия). Через 18 ч полимериэационный сосуд охлаждают до комнатной температуры, а затем до 0Х (льдом). Сосуд вэвешипают для определения утечки бутадиена во время полимеризации. Латекс выливают в химический стакан, добавляют при перемешивании 0,5 г N-фенил-б-нафтиламина, используемого в качестве антиоксид ант а. Затем для осаждения сополимера в стакан при

12* 179

перемешивании приливают 5%-ный раствор NaCl в 2%-ном растворе H2SO4. Осадок фильтруют, промывают несколько раз водой и сушат

страница 83
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126

Скачать книгу "Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств полимеров" (5.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прокат ноутбуков в москве
купить участок н новой риге
гироскутер с ручкой москва
ostberg ck160c красноярск

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)