химический каталог




Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств полимеров

Автор Д.Браун, Г.Шердрон, В.Керн

апример, гравиметрически методом по Вюрцшмиту [80]). По данным анализа определяют состав сополимеров, рассчитывают константы сополимеризации, строят диаграмму сополимеризации.- Сопоставьте полученные данные с результатами следующего опыта по катионной сополимеризации этих же мономеров (см. опыт 3-44).

Опыт 3-44. Катионная сополимеризация стирола с л-хлорстиролом (определение констант сополимеризации)

Стирол и п-хлорстнрол очищают от ингибитора двукратной экстракцией 2 н. раствором NaOH, потом мономеры промывают дистиллированной водой до нейтрального рН сливаемой воды, сушат над безводным сульфатом магния и, наконец, перегоняют при пониженном давлении в токе азота (т. кип. п-хлорстирола 81 °С при 21 мм рт. ст.).

Подготовка прибора для проведения полимеризации

Сополимеризацию проводят в колбах емкостью 50 мл или других подходящих сосудах, которые могут закрываться пробкой с самозатягивйющейся прокладкой (см. раздел 2.1.3). Сосуды должны быть хорошо высушены. Для этого их тщательно моют, споласкивают чистым ацетоном и выдерживают под вакуумом при 110°С в течение I ч. После этого еше горячими их помещают в вакуумный эксикатор на 2 ч. Через 2 ч в эксикатор впускают сухой азот и, открывая его в токе азота, вынимают чистые и сухие сосуды и быстро закрывают нх пробками с самозатягивающимися прокладками.

Получение раствора' инициатора

В одно горло двугорлой колбы вставляют ввод для азота, на второе горло надевают небольшой обратный холодильник, к верхнему концу которого через переходник присоединяют прямой холодильник. На прямой холодильник надевают капельную воронку (приемник) с боковой трубкой, позволяющей уравновешивать давление (см. раздел 2...1). Прибор помещают под тягу. В собранном таким образом приборе кипятят около 20 г SnCI< над Р2О5 в слабпм токе азота. Через 1 ч выключают охлаждение в обратном холодильнике и SnCU перегоняют в приемник (первую фракцию SnCU сливают через край капельной воронки). После окончания перегонки увеличивают ток азота, капельную воронку снимают и быстро закрывают резиновпй пробкой. С помощью сухого шприца, заполненного азотом, из воронки отбирают 1.36 мл (11,5 ммоля) SnCU (р = 2.23 г/см3) и быстро вводят через самозатягивающуюся прокладку в заранее приготовленную колбу. Затем в ту же колбу наливают предварительно перегнанный под PjOg четырех хлористый углерод в таком количестве, чтобы суммарный объем

12—732 177

раствора составил 125 мл (полученный раствор содержит 24 мг SnCU в 1 мл). Проведение полимеризации

В реакционные ампулы шприцем вводят тройное количество (по сравнению с предыдущим опытом) стирола и я-хлорстирола. Кроме того, в каждую ампулу вводят по 12 мл сухого четыреххлористого углерода. Растворы охлаждают до О X и ниже, помещая ампулы в охлаждающую смесь снега с солью, после чего в каждую ампулу шприцем вводят по 18 мл приготовленного раствора инициатора (*то соответствует 1,7 ммоля SnCU). Содержимое ампул тщательно перемешивают, затем ампулы помещают в сосуд Дьюара (при ОХ). Через 6 ч ампулы вскрывают и их содержимое разбавляют 50 мл четыреххлористого углерода. Сополимеры высаживают добавлением полученных растворов к 10-кратному количеству метанола. Осадок фильтруют с отсасыванием и дважды переосаждают из бензола или метилэтилкетона в метанол. После высушивания образцов до постоянной массы в вакуумном сушильном шкафу при 60 X определяют содержание хлора в сополимерах. Далее расчет ведут в согласии с описанием предыдущего опыта 3-43.

Опыт 3-45. Свободнорадикальная сополимеризации стирола с акрилонит-рнлом

Перепись бен ;оила.

N.

ампулы

А. Определение констант сополимеризации В 6 ампул со шлифами помещают перекись бензоила [0,1% (мол.)], стирол и акрилоннтрил в количествах, указанных в приведенной ниже таблице (об очистке акрилонитрила и стирола см. опыты 3-01 и 3-08).

105 120 135 180 270 360

90 70 30 20 10 4

4,7

3,7 1.5 1,0 0,5 0.2

10

30 20 30 40 36

1,0 3,1 2.0 3,1 4,1 3,7

Время |полимери>ац мин

24,2 24,2 12,1 12,1 12,1 9,7

Ампулы присоединяют к вакуумной линии и откачивают при повторном замораживании (в смеси сухого льда с метанолом) — размораживании и заполняют азотом. Затем ампулы погружают в термостат при 60 X на время, указанное в таблице. После истечения этого времени ампулы извлекают из термостата, вскрывают и добавляют в каждую около 40 мл диметилформамида; сополимеры высаживают добавлением полученных растворов к 10-кратному количеству метанола. Осадок фильтруют, полученные образцы дважды переосаждают из диметилформамида в метанол, переосажденные сополимеры сушат до постоянной массы в вакуумном сушильном шкафу при 60 X. Степень превращения' в каждой из ампул не должна заметно превышать 10%, иначе при определении констант сополимеризации нельзя считать постоянным отношение концентраций мономеров в полимеризующейся смеси.

Состав сополимеров определяют по содержанию азота методом Кьельдаля [81], используя полиакрилонитрнл в качестве стандарта, или спектральными методами (см. раздел 2.3.9). На основании по

страница 82
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126

Скачать книгу "Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств полимеров" (5.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
оборудование 3d кинотеатра
удаление вмятин ребре
основные права пациента на получение медицинской помощи
проектор на мероприятие

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(12.12.2017)