химический каталог




Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств полимеров

Автор Д.Браун, Г.Шердрон, В.Керн

ено образованием карбанионов.

Реакционную смесь выдерживают в течение 1 ч при —78 °С, затем из сосуда в токе азота отбирают определенный объем раствора с помощью сухого медицинского шприца, заполненного азотом. Отобранную пробу по каплям прибавляют к 10-кратному объему метанола, в результате чего поли-а-метилстирол выпадает в осадок. К оставшейся в сосуде реакционной смеси добавляют новую порцию (5,9 г) а-метилстирола; при этом красный цвет раствора не должен исчезать. . Через I ч из смеси вновь отбирают пробу и в сосуд опять добавляют свежую порцию мономера. Еще через 1 ч опыт прекращают добавлением метанола к реакционной смеси, и полимер выпадает в осадок. Полученные образцы переосаждают из раствора тетрагидрофурана в метанол, фильтруют с отсасыванием и высушивают в вакуумном сушильном шкафу при 50 °С.

Определение молекулярной массы п о л и-я-м е т и л с т и р о л а Если полимеризация а-метилстирола под действием иатрийнафталинового комплекса протекает согласно описанному механизму без обрыва, то степень

149

полимеризации полученного полимера должна подчиняться следующему простому соотношению:

где концентрация мономера и инициатора выражены в молях.

Следовательно, если к 0,05 моля а-метилстирола добавить 0,001 моля инициатора, степень полимеризации полученного полимера будет составлять 100 (это соответствует молекулярной массе 11 800).

Определите характеристическую вязкость полученных образцов полимера в растворе толуола при 30 °С и рассчитайте их молекулярные массы. Сопоставьте полученные значения с предсказываемыми теоретически.

Опыт 3-28. Стереоспецифическая полимеризация стирола, инициированная к-а мил натрием

Получение н-а м и л и а т р и я

«-Гептан и чистый петролейяый эфир (т. кип. 110°С) раздельно кипятят в атмосфере азота над металлическим натрием в течение 4 ч, перегоняют и хранят над натрием.

н-Амилнатрий получают в сухой трехгорлой колбе емкостью 250 мл, имеющей вмятины с четырех сторон для увеличения турбулентности при перемешивании, впаянный ввод для газа, высокоскоростную мешалку (частота вращения около 20 000 об/мин), переходник для капельной воронки и обратный холодильник; третье горло колбы закрывают пришлифованной пробкой. Обратный холодильник имеет затворный кран и соединен с промывалкой или затвором для газа (см. раздел 2.1.1). В целях безопасности в качестве охлаждающей жидкости вместо воды используют толуол. Перед началом работы необходимо убедиться, что весь прибор собран без напряжения, которое может привести к поломке из-за вибрации при перемешивании. Все краны и пришлифованные соединения должны быть закреплены предохранительными пружинами.

После того как прибор откачан и 3 раза заполнен азотом, в него в токе азота вносят 100 мл абсолютированного петролейного эфира и 4,6 г натрия, тщательно очищенного с поверхности под слоем петролейного эфира. Петролей-ный эфир нагревают до кипения на закрытой электрической плитке (открытое пламя недопустимо) и после того, как натрий расплавится, мешалку постепенно (примерно в течение 2 мин) переводят на максимальную скорость. Через 5 мин перемешивание прекращают и сразу же убирают нагреватель, так что полученная суспензия натрия (диаметр частиц 5—20 мкм) может остывать до комнатной температуры. Петролейный эфир заменяют я-гептаном: для этого обычную пришлифованную пробку заменяют специальной пробкой с резиновой прокладкой, которую прокалывают шприцем, и отсасывают петролейный эфир. Затем в реакционный сосуд осторожно приливают при интенсивном перемешивании через капельную воронку 100 мл абсолютированного к-гептака. После того как натрий осядет, н-гептан удаляют; эту операцию повторяют дважды. Пробку с прокладкой вновь заменяют обычной и через капельную воронку вводят 100 мл абсолютированного «-гептана. Затем при интенсивном перемешивании в реакционную смесь приливают по каплям раствор 10,66 г (0,1 моля) хлористого «-амида (перегнанного в атмосфере азота) в 20 мл абсолютированного н-гептана. При добавлении перпых капель раствор окрашивается в темный цвет, и колбу охлаждают смесью сухого льда с метанолом до —25 °С. Остальной раствор хлористого «-амила вводят в течение 30 мин, поддерживая температуру при —25 °С (реакционная смесь не должна нагреваться выше —20 "С, при необходимости следует добавить сухой лед). Темно-синюю суспензию инициатора перемешивают еще 30 мин при —25 °С и затем переносят шприцем в специальный сухой приемник; при —20 °С инициатор сохраняет активность в течение длительного времени.

Перед употреблением определяют содержание к-вмилнатрия в суспензии следующим образом [23].

Определение суммарного содержания щелочи. Пробу 2 мл суспензии инициатора разлагают добавлением к 50 мл перегнанного метанола. Затем добавляют 20 мл воды и образец титруют 0,1 н. НС1 в присутствии фенолфталеина в качестве индикатора (Vi).

Определение содержания свободной щ е л о ч и. Пробу 5 мл суспензии инициатора добавляют к 15 мл перегнанного бензилхлорида. После добавления 20 мл перегнанного метанола и 30 мл воды раствор

страница 66
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126

Скачать книгу "Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств полимеров" (5.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить недорого букет невесты
Рекомендуем фирму Ренесанс - изготовление лестницы- быстро, качественно, недорого!
стул посетителей kf 1 купить
индивидуально хранение для бизнеса

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)