![]() |
|
|
Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств полимеровено образованием карбанионов. Реакционную смесь выдерживают в течение 1 ч при —78 °С, затем из сосуда в токе азота отбирают определенный объем раствора с помощью сухого медицинского шприца, заполненного азотом. Отобранную пробу по каплям прибавляют к 10-кратному объему метанола, в результате чего поли-а-метилстирол выпадает в осадок. К оставшейся в сосуде реакционной смеси добавляют новую порцию (5,9 г) а-метилстирола; при этом красный цвет раствора не должен исчезать. . Через I ч из смеси вновь отбирают пробу и в сосуд опять добавляют свежую порцию мономера. Еще через 1 ч опыт прекращают добавлением метанола к реакционной смеси, и полимер выпадает в осадок. Полученные образцы переосаждают из раствора тетрагидрофурана в метанол, фильтруют с отсасыванием и высушивают в вакуумном сушильном шкафу при 50 °С. Определение молекулярной массы п о л и-я-м е т и л с т и р о л а Если полимеризация а-метилстирола под действием иатрийнафталинового комплекса протекает согласно описанному механизму без обрыва, то степень 149 полимеризации полученного полимера должна подчиняться следующему простому соотношению: где концентрация мономера и инициатора выражены в молях. Следовательно, если к 0,05 моля а-метилстирола добавить 0,001 моля инициатора, степень полимеризации полученного полимера будет составлять 100 (это соответствует молекулярной массе 11 800). Определите характеристическую вязкость полученных образцов полимера в растворе толуола при 30 °С и рассчитайте их молекулярные массы. Сопоставьте полученные значения с предсказываемыми теоретически. Опыт 3-28. Стереоспецифическая полимеризация стирола, инициированная к-а мил натрием Получение н-а м и л и а т р и я «-Гептан и чистый петролейяый эфир (т. кип. 110°С) раздельно кипятят в атмосфере азота над металлическим натрием в течение 4 ч, перегоняют и хранят над натрием. н-Амилнатрий получают в сухой трехгорлой колбе емкостью 250 мл, имеющей вмятины с четырех сторон для увеличения турбулентности при перемешивании, впаянный ввод для газа, высокоскоростную мешалку (частота вращения около 20 000 об/мин), переходник для капельной воронки и обратный холодильник; третье горло колбы закрывают пришлифованной пробкой. Обратный холодильник имеет затворный кран и соединен с промывалкой или затвором для газа (см. раздел 2.1.1). В целях безопасности в качестве охлаждающей жидкости вместо воды используют толуол. Перед началом работы необходимо убедиться, что весь прибор собран без напряжения, которое может привести к поломке из-за вибрации при перемешивании. Все краны и пришлифованные соединения должны быть закреплены предохранительными пружинами. После того как прибор откачан и 3 раза заполнен азотом, в него в токе азота вносят 100 мл абсолютированного петролейного эфира и 4,6 г натрия, тщательно очищенного с поверхности под слоем петролейного эфира. Петролей-ный эфир нагревают до кипения на закрытой электрической плитке (открытое пламя недопустимо) и после того, как натрий расплавится, мешалку постепенно (примерно в течение 2 мин) переводят на максимальную скорость. Через 5 мин перемешивание прекращают и сразу же убирают нагреватель, так что полученная суспензия натрия (диаметр частиц 5—20 мкм) может остывать до комнатной температуры. Петролейный эфир заменяют я-гептаном: для этого обычную пришлифованную пробку заменяют специальной пробкой с резиновой прокладкой, которую прокалывают шприцем, и отсасывают петролейный эфир. Затем в реакционный сосуд осторожно приливают при интенсивном перемешивании через капельную воронку 100 мл абсолютированного к-гептака. После того как натрий осядет, н-гептан удаляют; эту операцию повторяют дважды. Пробку с прокладкой вновь заменяют обычной и через капельную воронку вводят 100 мл абсолютированного «-гептана. Затем при интенсивном перемешивании в реакционную смесь приливают по каплям раствор 10,66 г (0,1 моля) хлористого «-амида (перегнанного в атмосфере азота) в 20 мл абсолютированного н-гептана. При добавлении перпых капель раствор окрашивается в темный цвет, и колбу охлаждают смесью сухого льда с метанолом до —25 °С. Остальной раствор хлористого «-амила вводят в течение 30 мин, поддерживая температуру при —25 °С (реакционная смесь не должна нагреваться выше —20 "С, при необходимости следует добавить сухой лед). Темно-синюю суспензию инициатора перемешивают еще 30 мин при —25 °С и затем переносят шприцем в специальный сухой приемник; при —20 °С инициатор сохраняет активность в течение длительного времени. Перед употреблением определяют содержание к-вмилнатрия в суспензии следующим образом [23]. Определение суммарного содержания щелочи. Пробу 2 мл суспензии инициатора разлагают добавлением к 50 мл перегнанного метанола. Затем добавляют 20 мл воды и образец титруют 0,1 н. НС1 в присутствии фенолфталеина в качестве индикатора (Vi). Определение содержания свободной щ е л о ч и. Пробу 5 мл суспензии инициатора добавляют к 15 мл перегнанного бензилхлорида. После добавления 20 мл перегнанного метанола и 30 мл воды раствор |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 |
Скачать книгу "Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств полимеров" (5.11Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|