химический каталог




Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств полимеров

Автор Д.Браун, Г.Шердрон, В.Керн

гружают, как описано выше, следующие реагенты:

Акриле нитрил , мл FeSOi KaSaOs

колбы н,о«,

МП

мл мноль мл мноль ыл ЫМОЛЬ

1

2 3 4 181 175 167 152 15 15 15 15 0,5 2,6 5,0 10,0 0,13 0,66 1,32 2,63 0,5 2,5 5,0 10,0 1,8-КГ 9,0.10" 1,8-10"» 3,6.10"» 0,5 2,5 5,0 10,0 0,09 0,46 0,93 1,85

* Перегнанная под азотом.

** Очищенный от ингибитора перегонкой в токе азота.

После смешения компонентов колбы оставляют на 20 мин при 20 °С, а затем выделяют полимер, как описано выше. Строят зависимость скорости полимернзации (в % конверсии в 1 мин) от корня квадратного из концентрации инициатора (K2S2O8 моль/л), а также зависимость характеристических вязкостей или молекулярных масс полученных образцов от обратной величины корня квадратного из концентрации инициатора.

В. Ингибирование полимеризации

В 4 круглодонные колбы емкостью по 250 мл вносят 5, 20, 100 и 200 мг гидрохинона, колбы откачивают и заполняют азотом. Затем в колбы заливают по 15 мл акрилонитрила, очищенного от ингибитора перегонкой в токе азота, 165 мл воды, также перегнанной под азотом, 10 мл 5%-ного раствора NaaSgOe и 2,5 мл раствора FeSO той же концентрации, что и в опыте А. Затем в каждую из четырех колб добавляют по 2,5 мл 5%-ного раствора персульфата калия. Реакцию проводят при 20 °С, отмечают время индукционного периода по появлению мути в растворах. Сопоставьте времена индукционных периодов, включая четвертый образец из опыта А.

Г. Мокрое прядение полиакрилонитрила

Навеску 3,5 г одного из полученных образцов полиакрилонитрила растворяют в 25 мл диметилформамида. Вязкий раствор заливают в оттянутую с нижнего конца стеклянную трубку диаметром 1 см. Оттянутый конец трубки опускают в лоток с холодной водой. Под действием собственного веса раствор полимера медленно вытекает из трубки в воду, при этом полимер выпадает в осадок в виде тонкой бесконечной нити, которую, пропустив через ванну с водой, можно наматывать на вращающийся барабан. Вместо оттянутой с одного конца трубки можно использовать шприц с иглой, при этом скорость прядения и толщину нити легко варьировать.

Опыт 3-20. Эмульсионная полимеризация изопрена, инициированная окислительно-восстановительной системой

В большинстве случаев эмульсионную полимеризацию проводят в присутствии водорастворимых инициаторов; однако в описываемом опыте один из компонентов инициирующей окислительно-восстановительной системы (перекись бензоила) нерастворим в воде.

Трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой и вводом для азота, откачивают и заполняют азотом 3 раза. Приготавливают следующие растворы: а) 500 мг олеата натрия (или лаурилсульфата натрия) в 16 мл деаэрированной воды; б) 125 мг (0,32 ммоль) Fe(NH4)a(S04)a и 125 мг пирофосфата натрия в 4 мл деаэрированной воды (для создания буфера). Этот раствор встряхивают в течение 15 мин при 60—70 °С и затем выливают в колбу вместе с раствором, указанным в пункте «а». После охлаждения до комнатной температуры в колбу вносят 20 мл (0,2 ммоль) изопрена, перегнанного в атмосфере азота и содержащего 50 мг (0,21 ммоль) перекиси бензоила. Сильное перемешивание способствует образованию стабильной эмульсии, вязкость которой возрастает во времени. После 6-часовой выдержки при комнатной температуре изопрен почти полностью полимеризуется. Полимер высаживается в виде хлопьев из латекса при добавлении эмульсии по каплям к 500 мл метанола, в котором содержится 500 мг N-фенил-в-нафтиламина, необходимого для стабилизации полиизопрена; образование осадка можно усилить добавлением в осадитель нескольких капель соляной кислоты. После фильтрования с отсасыванием и промывки метанолом прочный эластичный образец высушивают в вакуумном сушильном шкафу при 50 °С. Определяют растворимость полученного полимера в различных растворителях, измеряют характеристическую вязкость в растворе толуола при 25 °С, содержание 1,2- и 1,4-звеньев в цепи, а также соотношение цис- и транс-структур (см. опыт 3-30). Сопоставьте полученные данные с результатами полимеризации изопрена под действием бутиллития (опыт 3-30).

Опыт 3-21. Полимеризация стирола, инициированная окислительно-восстановительной системой в органическом растворителе

Три круглодонные колбы емкостью по 100 мл со специальными приспособлениями для заполнения (см. раздел 2.1.3) откачивают и заполняют азотом 3 раза. В одну из колб вносят 3 мл бензоата железа (II), в другую 3 мг ацетил-ацетоната железа (II). Затем в каждую из этих колб вносят раствор 121 мг (5-10 4 моль) перекиси бензоила в 5 мл абсолютированного бензола, перегнанного в токе азота, п раствор 106 мг бензоина (5-10~ моль) в 15 мл бензола.

137

В третью колбу вносят раствор 121 мг перекиси бензоила в 5 мл абсолютированного бензола. Затем в токе азота в каждую колбу .вводят пипеткой 11 мл (0,1 моль) высушенного и очищенного от ингибитора стирола. Содержимое колб доводят до 50 мл добавлением бензола. При небольшом избыточном давлении азота вынимают приспособления для заполнения и колбы закрывают пришлифованными пробками, закрепляя их пру

страница 59
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126

Скачать книгу "Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств полимеров" (5.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
плитка ocean бежевая
где можно сдать сперму из дома
De Dietrich GT 220 228
работа в такси на премиум машине

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)