химический каталог




Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств полимеров

Автор Д.Браун, Г.Шердрон, В.Керн

лорода. Полимеризацию проводят при комнатной температуре (около 20 °С). Спустя 30 мин полученный вязкий раствор вводят по каплям при быстром перемешивании к 4 л метанола, подкисленного соляной кислотой. Осадок, имеющий коричневый цвет, обусловленный присутствием гидроокиси трехвалентного железа, вновь растворяют в 50 мл воды. К раствору добавляют избыток аммиака для полного осаждения железа в виде гидроокиси, которую отфильтровывают. Полимер повторно высаживают в 500 мл метанола, осадок фильтруют и сушат при помощи водоструйного насоса, а затем в вакум-ном сушильном шкафу при 20°С. Выход полимера составляет около 50%. Полученный полиакриламид растворим в воде, но не плавится. Определяют характеристическую вязкость полученного полимера в водном растворе при 25 °С (диаметр капилляра 0,35 мм).

Опыт 3-18. Фракционирование полиакриламида методом гель-фильтрационной хроматографии

Навеску 10 г сефадекса G 100 выдерживают в течение 2 сут в 400 мл воды в химическом стакане. На дно двухметровой колонки диаметром 1,5—2 см у выходного крана помещают несколько стеклянных бусинок и слой стекловаты. Колонку частично заливают водой, после чего в нее переносят набухший сефа-декс. При заполнении колонки необходимо избегать образования пустот и пузырей. После того как частицы геля осядут, отстой осторожно слипают. Гель промывают свежей водой, до тех пор пока промывная вода, добавленная к метанолу, не перестанет вызывать муть (продажный сефадекс часто содержит водорастворимые соединения, неблагоприятно влияющие на фракционирование). Далее сливают отстойную воду, оставляя над поверхностью геля небольшой слой толщиной в несколько миллиметров.

В колонку заливают раствор 250 мг полиакриламида (полученного в опыте 3-17) в 25 мл дистиллированной воды, открывают кран колонки и собирают фракции вытекающей жидкости по 10 мл. При правильной набивке колонки время элюирования одной фракции должно составлять около 1 ч. Когда мениск раствора полиакриламида достигнет поверхности геля, в колонку в качестве элюента добавляют дистиллированную воду.

Каждую из собранных фракций добавляют к 100 мл метанола, подкисленного 2 каплями конц. соляной кислоты. При добавлении фракции с 6-й по 20-ю образуется муть или осадок. Выпавшие фракции полимера фильтруют, промывают метанолом и высушивают до постоянной массы в вакуумном сушильном шкафу при 20 °С. Измеряют характеристические вязкости полученных образцов в воде при 2бХ (диаметр капилляра вискозиметра 0,35 мм). Для уменьшения ошибки измерений раствор для вязкостных измерений готовят достаточно концентрированными— 10 г/л. Затем по уравнению Шульца — Блашке (см. раздел 2.3.2.1) рассчитывают молекулярные массы фракций. Соседние фракции, количества которых недостаточны для вискозиметрических измерений, могут быть объединены.

Строят зависимость количества выделенных индивидуальных фракций от продолжительности элюации. Сопоставляют суммарную массу всех фракций с количеством введенного в колонку полимера для определения потерь полимера при 6ракционировании; эти потери не должны превышать 3%.

Строят интегральную и дифференциальные кривые распределения по молекулярным массам, как было описано ранее в разделе 2.3.3 и в опыте 3-16. При суммировании фракций (см. опыт 3-16) отсчет начинают с последней фракции, имеюшей наименьшую молекулярную массу, и переходят к первым фракциям по возрастанию молекулярных масс.

Опыт 3-19. Полимеризация акриламида, инициированная окислительно-восстановительной системой в воде (осадительная полимеризация)

А. Влияние отношения окислителя к восстановителю

Приготавливают следующие растворы в дистиллированной воде:

5%-ный раствор Na2S205;

5%-ный раствор персульфата калия K2S2O8;

10 мг FeSO«-7H20 в 100 мл воды +2 мл конц. H2S04.

Четыре круглодонные колбы емкостью по 250 мл откачивают и заполняют азотом (см. раздел 2.1.3). Затем в колбы вносят реагенты, указанные в приведенной ниже таблице; при этом раствор персульфата калия вводят во все колбы одновременно и в последнюю очередь. Содержимое встряхивают и остав-1 ляют при 20 °С. Отмечают время, когда раствор в колбах начинает мутнеть.

Акрило-нитрил .,

ЫЛ FeSO,

колбы Н,0', ыл

мл ымоль ыл мноль ыл ыкопь

1 г

3 4 175 173 170

165 16

15

15 15 0,5 2,5 5,0 10,0 0,13 0,66 1.32 2,63 2,5 2,5 2,5 2,5 9-10" 9-10" 9-10"« 9-10"« 2,5 2,5 2,5 2,5 0,46 0,46 0,46 0,46

* Перегнанная под азотом.

*• Очищенный от ингибитора перегонкой в токе азота.

Через 20 мин реакцию во всех колбах прекращают и фильтруют осадок. Осадок промывают на фильтре водой, потом метанолом и оставляют на ночь в вакуумном сушильном шкафу при 50 °С. Строят зависимость конверсии, скорости полимеризации и характеристических вязкостей полученных образцов от соотношения окислителя к восстановителю в исходной реакционной смеси (вязкости полимера измеряют в растворе диметилформамида при 25 °С).

Б. Влияние концентрации инициатора при постоянном отношении окислителя к восстановителю

В 4 круглодонные колбы емкостью по 250 мл за

страница 58
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126

Скачать книгу "Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств полимеров" (5.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда лимузина цена
установка механического замка defen.time v4
рамка для номера авто со шторкой
Фирма Ренессанс лестница металлическая винтовая - всегда надежно, оперативно и качественно!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.02.2017)