химический каталог




Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств полимеров

Автор Д.Браун, Г.Шердрон, В.Керн

ают и их содержимое выливают в чашки Петри; полимеризацию прекращают добавлением в каждый образец по 0,5 мл кротоно-вого альдегида. Растворители и непрореагировавший мономер откачивают под вакуумом при 60 °С. После взвешивания около 1 г каждого из образцов растворяют в 20-кратном количестве метанола и высаживают в воду. После высушивания в вакуумном сушильном шкафу при 50 °С измеряют характеристические вязкости образцов в растворе ацетона при 30 °С (диаметр капилляра вискозиметра 0,3 мм) и рассчитывают молекулярные массы (см. раздел 2.3.2.1). Заполняют таблицу, в которой растворители располагаются согласно их влиянию на конверсию и средневяэкостную молекулярную массу полученных образцов.

Опыт 3-16. Определение молекулярно-массового распределения поливинил-ацетата методом фракционной экстракции

Фракционная экстракция поливинилацетата производится согласно методу Фукса (см. раздел 2.3.3). Для этого приготавливают 5—10%-ные растворы I г

130

9<

131

полимера* в этилацетате. Концентрацию растворов выбирают в зависимости от молекулярной массы фракционируемого образца: чем выше молекулярная масса полимера, тем ниже должна быть концентрация раствора. Нужную концентрацию легко определить в нескольких предварительных опытах, для чего куски алюминиевой фольги погружают в растворы различной концентрации, затем образцы вынимают, высушивают и взвешивают. Количества полимера, прилипшего к поверхности, должно быть около 100 мг на 100 см* (это количество может быть несколько меньше, но не более 50%). Вырезают 4 куска алюминиевой фольги (толщиной около 20—50 мкм) размером 7X16 см и взвешивают их (общая площадь всех кусков составляет около 1000 сма). Куски фольги погружают в раствор полимера, после чего их высушивают горячим воздухом и оставляют на ночь в вакуумном шкафу при 40 °С. Количество полимера, прилипшего к фольге, определяют взвешиванием, после чего фольгу разрезают на полоски размером 1X7 см. Для предотвращения слипания фольги при последующей экстракции полоски сгибают гармошкой с помощью пинцета (высота складки 0,5—1 см). Экстракцию предпочтительно осуществлять в специальном приборе (см. раздел 2.3.3) смесью очищенного метилового эфира уксусной кислоты и петролейного эфира (последний не должен содержать фракций, кипящих при температуре выше 60 С, во избежание окклюзии при концентрировании и высушивании фракций полимера). Полоски алюминиевой фольги встряхивают в смеси в течение 10 мин, после чего раствор полимера сливают во взвешанные колбы Эрленмейера емкостью 100 мл. Для полного удаления раствора со складок фольги прибор для фракционирования встряхивают несколько раз. Последовательно, изменяя состав экстрагирующей смеси, выделяют 10 фракций полимера. Полученные растворы осторожно концентрируют и затем высушивают при 50 °С сначала на воздухе, потом в вакуумном шкафу.

Состав экстрагирующей смеси для индивидуальных фракций зависит от молекулярной массы поливинилацетата, которую необходимо подбирать так, чтобы массы отдельных фракций заметно не различались. Экспериментальные данные, приведенные ниже, получены на образце поливинилацетата с т|уД/С= =0,12 (измеренной в растворе ацетона при 30°С при С=10 г/л). В таблице приведено только количество метилового эфира уксусной кислоты в смеси, поскольку суммарный объем постоянен и равен 100 мл. Количество петролейного эфира определяют по разности. Если для исследуемого образца величина т|уд/С превосходит указанное значение более чем на 5%, концентрацию метилового эфира уксусной кислоты в смеси необходимо увеличить; для образцов с меньшей молекулярной массой следует увеличить содержание петролейного эфира в смеси.

После определения количества сухого полимера в каждой фракции в колбах Эрленмейера приготавливают растворы полученных образцов в ацетоне концентрацией 10 г/л. При этом предполагается, что объем образующегося раствора равен объему добавляемого ацетона. Колбы плотно закрывают пришлифованными пробками (нанести немного смазки на верхнюю часть шлифа) и помещают на несколько часов на качалку до полного растворения полимера. С помощью вискозиметра Оствальда (диаметр капилляра 0,3 мм) при 30 "С определяют удельную и характеристические вязкости выделенных фракций, затем по уравнению Шульца — Блашке (К=0,27) рассчитывают молекулярные массы фракций (см. раздел 2.3.2.1).

* Типичная кривая распределения получена для образца поливинилацетата, синтезированного полимеризацией в растворе грет-бутилового спирта (см. опыт 3-15).

Результаты фракционирования сводят в таблицу. Ранее в разделе 2.3.3 было показано, что данные, приведенные в 5-й графе, получены суммированием всех предыдущих фракций из 4-й графы плюс половина данной фракции. Интегральную кривую распределения получают построением зависимости суммы массы фракций от степени их полимеризации / (Р). Графическим дифференцированием (см, раздел 2.3.3) этой зависимости получают величины тР (6-я графа), а кри-вую дифференциального распределения получают построением зависимости тР от Р.

Луд/Ct

опытные

М;

расче

страница 56
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126

Скачать книгу "Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств полимеров" (5.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
самба стул
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестница винтовая металлическая купить - продажа, доставка, монтаж.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.04.2017)