химический каталог




Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств полимеров

Автор Д.Браун, Г.Шердрон, В.Керн

меризации и полимеризации, инициированной перекисью бензоила (см. опыт 3-02).

Опыт 3-12. Исследование дилатометрическим методом полимеризации стирола в массе, инициированной азо-бне-кзобутиронитрилом

Степень превращения при полимеризации можно легко определить с достаточной точностью по уменьшению объема реакционной смеси в дилатометре. Такое уменьшение объема обусловлено значительной разностью плотностей мономера и полимера. Зная исходный объем реакционной смеси V и контракцию AV, можно вычислить степень превращения Q (в %) в отсутствие растворителей:

«IOOAV/И (3-17)

* Синтез АИБН описан в работе [8].

где К — констчнта, запис*чцая от удельных объемов мономера и полимера при соответствующих температурах.

126

127

Взаимосвязь между Q и AV может быть установлена также эмпирически. Калибровка дилатометров

Дилатометр представляет собой стеклянную ампулу со шлифом, выше которого находится карман для запирающей жидкости (см. рис. 16), и с капиллярной трубкой длиной около 30 см (0,2 мл объема), градуированной с ценой деления 0,001 мл. Конец капиллярной трубки пришлифован к шлифу ампулы дилатометра.

Для определения объема дилатометр, наполненный ртутью до верхней кромки шлифа, термостатируют при 20 X. При вставлении капилляра в ампулу часть ртути попадает в капиллярную трубку, а избыток ртути вытесняется в запасной карман. Затем капилляр с помощью пружинок закрепляют на ампуле дилатометра, используя специально припаянные усики, после чего, переворачивая дилатометр, избыток ртути выливают из кармана, закрыв предварительно верхний конец капиллярной трубки. Дилатометр вновь помещают в термостат до достижения температурного равновесия. Отмечают уровень ртути в капилляре, капилляр осторожно вынимают (необходимо проверить, вся ли ртуть вылилась из него). Ртуть переливают в предварительно взвешенный стаканчик и определяют ее массу с точностью до 10 мг. Зная массу и плотность ртути при 20Х (р= 13,5457 г/см8), определяют ее объем. Для точного определения истинного объема дилатометра необходимо учесть объем ртути, заполнявшей капилляр. Каждый дилатометр калибруют таким образом несколько раз и определяют среднее значение, которое и используется в дальнейших исследованиях.

Для прецизионных измерений объем дилатометра необходимо определять при температуре полимеризации (в данном случае при 60 X). Однако в общем случае изменением объема дилатометра с температурой можно пренебречь, поскольку термический коэффициент линейного расширения стекла меньше коэффициента объемного расширения жидкостей в 100 с лишним раз.

Определение термического коэффициента расширения стирола

Значение термического коэффициента расширения стирола необходимо для дальнейших дилатометрических опытов с целью определения количества стирола в дилатометре по объему, измеренному при температуре полимеризации. Определение термического коэффициента расширения а проводят в дилатометре. Для этого дилатометр заполняют стиролом, стабилизированным 0.1% гидрохинона. Вставляют капилляр и в качестве затворной жидкости заливают немного ртути. Заполнение дилатометра проводят при температуре примерно на 10 X выше, чем наименьшая температура измерений, так что мениск в капилляре будет опускаться при помещении дилатометра в термостат при начальной температуре измерений. После достижения температурного ра вновесия фиксируют уровень мениска, затем повышают температуру термостата и повторяют измерение. Строят диаграмму зависимости объема (объем VQ минус показания дилатометра) от температуры. По углу наклона полученной прямой определяют среднее значение термического коэффициента расширения в измеренном интервале температур:

° = (3-18)

где 1Лгои — объем при максимальной температуре опыта, мл: VHIt, — объем при минимальной температуре опыта, мл; Д7" — интервал температур между максимальной и минимальной температурой опыта; а — термический коэффициент расширения.

Термический коэффициент расширения а измеряют в интервале от 20 до 30 X и от 50 до 60 X, среднее из двух значений используют в дальнейшем во всем интервале от 20 до 60 X.

Дилатометрические измерения

В 4 калиброванные мерные колбы емкостью 25 мл вносят 35, ПО, 180 и 250 мг (0.21, 0.67, 1,10 и 1.52 ммоля) азо-бис-изобутиронитрила, в колбы наливают при 20 X до метки очищенный от ингибитора стирол и взвешивают

128 для определения количества стирола. Можно вычислить плотность стирола при 20X (пренебрегая объемом растворенного инициатора).

Растворы стирола заливают в 4 дилатометра, вставляют капилляры и затвор заполняют ртутью. Дилатометры помещают в большой водяной термостат при 60 Х±0,05 X так, чтобы заполненная часть капилляра тоже была погружена. Термостат легко собрать из следующего оборудования: большой стеклянной банки, погруженной в термостатирующую жидкость нагревателя, хорошей механической мешалки, ртутно-толуольного контактного терморегулятора и реле. Для крепления дилатометров в термостате должны быть предусмотрены специальные держатели. После погружения дилатометров в термос

страница 53
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126

Скачать книгу "Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств полимеров" (5.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Дом в поселке Дарьино-Успенское, 500 кв. м.
Коляска 2 в 1 Mima Xari Flair 2G шасси Black
Casio MTP-1222A-1A
светодиодный светильники потолочный точечный

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.02.2017)