химический каталог




Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств полимеров

Автор Д.Браун, Г.Шердрон, В.Керн

илформамида (перегнанного R токе азота) и рстряхиванием растворяют персульфат. К полученному раствору добавляют 125 мл (0,19 моля) акрилонитрила, очищенного от ингибитора перегонкой в токе азота. После этого колбу закрывают и нагревают в термостате до 50 X. Через 48 ч бледно-желтую вязкую жидкость дооавляют по каплям при постоянном перемешивании к 2 л воды, в результате чего полимер выпадает в осадок в виде мелких хлопьев. Полимер фильтруют, промывают метанолом и высушивают в вакуумном сушильном шкафу при 50 °С. Полученный белый порошок полиакрилонитрила растворяется в очень ограниченном числе растворителей (например, в диметилформамиде) и не плавится. Определяют выход полимера и характеристическую вязкость полиакрилонитрила в растворе диметилформамида при 20 °С.

Б. В 60%-ном водном растворе хлористого цинка Четыре круглодонные колбы емкостью 50 мл откачивают, как описано выше, и в атмосфере азота заполняют следующими компонентами:

15 мл раствора 100 г безводного ZnClj в 55 мл перегнанной в азоте воды; 5 мл (7,64-1U~2 моль) акрилонитрила, перегнанного в атмосфере азота, 0,2 мл раствора 5 г персульфата калия в 75 ыл перегнанной в токе азота воды (5-10~а моль KjSaOi);

в четвертую колбу дополнительно ничего не вносят.

Затем во вторую колбу добавляют 0.1 мл конц. соляной кислоты, в третью колбу — 0,2 мл 20%-ного водного раствора бисульфита натрия (2.1 - Ю-4 моль NasSzOs), а в четвертую колбу — 0,1 мл конц. соляной кислоты и 0,2 мл 20%-ного водного раствора NaaS^s- Все 4 колбы закрывают стеклянными пробками и, встряхивая, тщательно перемешивают. Первые две колбы оставляют при 50 °С на ночь. Две другие, которые содержат бисульфит натрия в качестве восстанавливающего агента (см. окислительно-восстановительную пилнмеризз* цию, раздел 3.1.3), оставляют при комнатной температуре. В этих колбах реак* ция начинается сразу же после перемешивания. При этом выделяется тепло, и смесь становится вязкой; реакционная смесь, содержащая соляную кислоту, остается бесцветной, а смесь без соляной кислоты желтеет Реакционные смеси, оставленные полимеризоваться на ночь, содержат захваченные пузырьки, которые медленно перемещаются при наклоне колбы из-за высокой вязкости. К утру смеси приобретают желтоватый оттенок.

Вязкие растворы полимера извлекают из колб шпателем и переносят в стакан с водой. Большие куски полимера разрезают ножницами на мелкие и промывают большим количеством воды (4—5 раз), пока промывные воды не перестанут давать положительную реакцию на хлор-ион. Затем образцы отфильтровывают на стеклянном фильтре и высушивают до постоянной массы при 50 °G в сушильном вакуумном шкафу. Выход полимера составляет практически 100D/A для реакций, проводимых при 50 °С, и около 80% для окислительно-восстановительного инициирования. Измеряют характеристические вязкости полученных об-9 разцов в растворе диметилформамида и сопоставляют с характеристической вяз» костью полимера, полученного в предыдущем опыте. Если полимеры нераствпри-мы полностью, определяют фракцию полимера, экстрагируемую диметилформ-амидом, взвешивают, высушивают нерастворимую фракцию. Растворимую фракцию разбавляют чистым растворителем до концентраций, необходимых для измерений характеристической вязкости. Если полимер растворим полностью, его осаждают водой, высушивают до постоянной массы и готовят из него раствор для вискозиметрических измерений.

Опыт 3-09. Суспензионная полимеризация винилацетата*

* Этот опыт не обязательно проводить в атмосфере азота.

Навеску 0,15 г сополимера стироле с малеиновой кислотой Сем. опыт 5-03) растворяют в 150 мл горячей дистиллированной воды. Полученный 0.1 %-ныЙ раствор нейтрализуют несколькими каплями аммиака и переносят в трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, укрепленной наверху обратного холодильника. Раствор нагревают примерно до 70 °С на водяной бане, нагретой до 8П*С. Затем ряггвпряют 0.6 г (2.5-10_а моля) перекиси бензоила в 100 г (1,16 моля) свежеперегнанного винилацетата и полученный рястппр вносят в колбу через капельную воронку при сильном перемешивании в течение 30 мин. Температуру водяной бани поддерживают на уровне 80 °С, винилацетат добав124

125

ляют с такой скоростью, чтобы происходила умеренная дефлегмация. После того как весь мономер введен в колбу, температура смеси повышается примерно до 80 °С (дефлегмация прекращается за несколько минут до достижения этой температуры).

Для отгонки непрореагировавшего винилацетата через смесь в течение 30 мин пропускают пар. Затем реакционный сосуд охлаждают до комнатной температуры и содержимое его доводят до 500 мл добавлением холодной воды. Только после этого прекращают перемешивание и после седиментации частиц полимера сливают водный слой. Полученный полимер промывают холодной водой, пока промывные воды не перестанут пениться. Влажный полимер наносят тонким слоем на стекло и высушивают при комнатной температуре в вакууме. Измеряют характеристическую

страница 51
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126

Скачать книгу "Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств полимеров" (5.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
lietex производитель
где можно обучиться на делопроизводителя
скамейки из проф трубы
Твердотопливные котлы Wirbel EKO EL 60/24_new

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)