химический каталог




Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств полимеров

Автор Д.Браун, Г.Шердрон, В.Керн

азцы опускают в термостат при 60 °С на 4 ч, после чего их быстро охлаждают в ледяной воде и из реакционной смеси выделяют полимер (см, опыт 3-01). На основании полученных результатов строят зависимость скорости полимеризации (в % превращения в ч) от корня квадратного из концентрации перекиси бензоила [в % (мол.)] и зависимость степени полимеризации полимера от обратного корня квадратного из концентрации инициатора. Полученные данные сопоставляют с данными термической полимеризации стирола и с результатами полимеризации, инициированной азо-бис-изобутиронитрилом (см. опыт 3-11).

Опыт 3-03. Эмульсионная полимеризация стирола, инициированная персульфатом калия

Трехгорлую колбу, емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром и вводом для азота, откачивают и заполняют азотом (операцию повторяют 3 раза). Затем в токе азота в колбу вводят 0,122 г (0,45 ммоля) персульфата калия и 0,05 г NaH2POj, 1 г олеата или лаурилсульфата натрия и 100 мл прокипяченной в токе азота воды. После растворения в колбу при постоянном перемешивании вводят 50 мл очищенного от ингибитора стирола. Образовавшуюся эмульсию перемешивают с постоянной скоростью в слабом токе азота в "течение 6 ч при 60 °С. Затем реакционную смесь охлаждают, пипеткой отбирают 30 мл полистирольного латекса и переносят в химический стакан. Добавлением равного объема концентрированного раствора сульфата алюминия осаждают полимер (если необходимо, смесь кипятят). Вторую пробу (также 30 мл) осаждают добавлением 300 мл метилового спирта. Латекс, оставшийся в колбе, коагулируют добавлением к нему концентрированной соляной кислоты. Полученные образцы полимеров промывают водой н метанолом, отфильтровывают на стеклянном фильтре и высушивают до постоянной массы в пакуумном сушильном шкафу при 50 "С. Определяют суммарный выход полимера и характеристическую вязкость (степень полимеризации) одного из образцов. Полученные результаты сопоставляют с данными полимеризации в массе (см. опыты 3-01 и 3-02) и в растворе (опыт 3-13).

Опыт 3-04. Получение вспенивающегося полистирола и пенополистирола Навеску 4 г полистирола, полученного, как это описана например, в опыте 3-02 или 3-03, с 0,1% (мол.) инициатора тщательно перемешивают с раствором, содержащим 6 г стирола, 0,6 г пентана и 0,08 г перекиси бензоила. Полученную массу переносят в ампулу (реакционная смесь не должна заполнять более 'Д объема ампулы). Содержимое ампулы замораживают при —76 °С смесью хлористого метилена и сухого льда, ампулу запаивают в токе азота и затем выдерживают в водяной бане при 30 °С в течение 8 суток. По истечении этого срока температуру повышают до 85 "С и ампулу оставляют на 6 ч. После охлаждения ампулу осторожно вскрывают (внутри ампулы избыточное давление: необходимо соблюдать меры предосторожности). Способный вспениваться полистирол, содержащий окклюдированный пентан. получается в виде прозрачного стекла**.

Для получения пенополистирола поступают следующим образом. Навеску полимеризата около 1 г помещают в химический стакан с кипящей водой емкостью 500 мл. Полистирол размягчается и вспенивается под действием газообразного пентана. Образец удерживают под водой в течение 5 мин с помощью специально согнутой вилкообразной проволоки, после чего его вынимают из кипятка.

Полученный вспененный материал погружают в градуированный цилиндр с метанолом для грубой оценки объема пенопласта. После высушивания образца в эксикаторе его взвешивают и вычисляют кажущуюся плотность, которая составляет обычно менее 0,1 г/см3 (кажущаяся плотность пробки 0,2 г/см3).

Опыт 3-05. Полимеризация метилметакрилата в массе, инициированная перекисью бензоила

Этот опыт демонстрирует простой способ получения полиметнлметакрилата (органического стекла) с использованием замкнутой формы в качестве полимеРис. 31. Полимеризациоиная форма цля получения оргстекла из полиме-тилметакрилата:

/ — метили етакрнлат; 2 — стеклянные

пластинки; 3 — липкая лента; 4 — тефло-ноные бруски.

ре Вакуум-линии 1гтт

ризациоиного сосуда. Между двумя чистыми стеклянными пластинками (размером 10 X 10X0,5 см), высушенными при 80"С, помещают в четырех углах небольшие кусочки тефлона или поливинилхлорида толщиной примерно в 3 мм, затем форму по торцу дважды обертывают липкой лентой. В ленте прокалывают небольшое отверстие и готовую форму помещают в эксикатор.

Навеску 50 мг перекиси бензоила растворяют в смеси 5 г дибутилфталата и 70 г метилметакрилата (предварительно очищенного от ингибитора и перегнанного при пониженном давлении в атмосфере азота), полученный раствор фильтруют в круглодонную колбу емкостью 250 мл. К колбе присоединяют обратный холодильник и нагревают на водяной бане до слабого кипения раствора. Спустя 25—30 мин (продолжительность нагрева нельзя увеличивать, так как реакционная смесь становится слишком вязкой) реакционную смесь переливают в вертикально расположенную форму следующим образом: в верхнее отверстие формы вводят капилляр (рис. 31) и с помощью водоструйного насоса в форме создают разрежение. Одновременно форполим

страница 49
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126

Скачать книгу "Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств полимеров" (5.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
поселок монолит купить дом
акустическое оформление домашний кинотеатр
шумоглушитель гибкий 200 вшфадуч
купить билеты на концерт him

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.05.2017)