химический каталог




Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств полимеров

Автор Д.Браун, Г.Шердрон, В.Керн

] может быть использована только для исследования растворимых полимеров. Ее с успехом применяют для количественных определений со92

93

става сополимеров (например, сополимеров стирола [111]), а также для определения содержания незаполимеризовавшегося мономера в полимере [112].

Особенно большое значение имеет ИК-спектроскопия [113], так как она может быть применена для исследования нерастворимых сшитых полимеров. Этот метод используется как в чисто аналитических целях, например для измерения количества функциональных групп [114], [115], так и для определения строения [116] (например, микроструктуры полидиенов, см. пример 3-30; разветвления в полиэтилене [117]). Он является иногда самым надежным методом определения состава сополимеров (сополимеры этилена с пропиленом [118]). Определение степени кристалличности с помощью ИК-спектроскопии рассматривалось в разделе 2.3.6.

При применении ИК-спектроскопии в химии полимеров используют обычные приемы работы. Если невозможно работать с растворами, рекомендуется проводить измерения на пленках. В случае легкоплавких полимеров пленку получают непосредственно плавлением на пластинах хлорида натрия или способом, описанным в разделе 2.4. При использовании бромида калия или суспензий (в парафиновом масле или перфорированных углеводородах) полимер необходимо очень мелко измельчить (см. раздел 2.4.1). Для этого готовую спрессованную таблетку бромида калия следует еще раз хорошо растереть в ступке и потом спрессовать заново.

Вопрос о применении поляризационного микроскопа и рентгеновских лучей уже обсуждался при рассмотрении измерения степени кристалличности (см. раздел 2.3.6). Сюда же следует отнести метод электронной микроскопии, широко применяемый при исследовании кристаллических структур [119], и метод ядерно-магнит-иого резонанса, являющийся экспериментальной базой исследований стереоизомерии полимеров [120].

2.3.10. Определение основных групп и элементов

Качественный и количественный анализ полимеров [121] проводится обычными методами, применяемыми для низкомолекулярных соединений [122], [123]. То же самое относится к определению легко идентифицируемых групп [123], например ацетильных, мет-оксильных или амидных. Правда, при исследовании полимера часто возникают трудности, заставляющие изменять условия реакций (например, продолжительность отдельных процессов). Специальные методы, используемые при анализе концевых групп, описаны в разделе 2.3.2.2.

Элементный анализ и анализ функциональных групп особенно продуктивны для сополимеров или химически модифицированных полимеров. Для гомополимеров, результаты элементного анализа которых должны совпадать с соответствующими данными для мономеров, отклонения от расчетных значений указывают на

94 протекание побочных реакций при полимеризации; однако эти отклонения могут обусловливаться присутствием в полимере остатков растворителей, осадителей, стабилизаторов и других добавок. При подготовке образца к анализу на все это следует обращать самое серьезное внимание (многократное переосаждение в различных парах растворитель — осадитель, а также тщательная сушка).

2.3.11. Исследование сополимеров [124]

При изучении сополимеров проводят качественное исследование, при котором устанавливают, получен ли действительно сополимер или только смесь гомополимеров, и количественное исследование, при котором определяют массовую долю каждого из мономеров.

Качественное исследование сополимеров относительно просто, если гомополимеры существенно различаются по растворимости; например, если один сополимер растворяется в бензоле, а другой нет. В этом случае одну пробу предполагаемого сополимера экстрагируют бензолом, а вторую пробу—растворителем второго гомо-полимера. Если таким образом не удается проэкстрагировать чистые гомополимеры, то исходный образец — истинный сополимер. Разумеется, экстракция должна быть проведена очень тщательно и повторена несколько раз, так как смеси полимеров обычно трудно разделить экстрагированием [125]. Если соответствующие гомополимеры не различаются существенно по растворимости, то иногда такое различие можно создать путем химических превращений, например омылением сополимеров винилацетата, акрилатов или мет-акрилатов, эпоксидированием или гидроксилированием диенов. Качественное исследование сополимеров значительно осложняется, если невозможно использовать различие в растворимости гомополимеров. В этом случае определяют другие физические константы предполагаемых сополимеров (например, температуры размягчения и плавления, плотность, степень кристалличности) и сравнивают их с соответствующими значениями для смесей гомополимеров разного состава. Часто сополимеры можно отличить от смесей гомополимеров, проводя качественный и количественный анализ продуктов пиролиза (см. раздел 2.3.8).

Количественный анализ сополимеров относительно прост, если один из мономеров содержит легко идентифицируемый элемент или функциональную группу (см. опыты 3-43, 3-44, 3-45); С- и Н-ана-лизы достаточно точны только пр

страница 36
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126

Скачать книгу "Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств полимеров" (5.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ученик монтажника кондиционеров
http://taxiru.ru/galereja/
sea clear 3 линзы
рено симбол мятина на богажнике как исправить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(14.12.2017)