химический каталог




Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств полимеров

Автор Д.Браун, Г.Шердрон, В.Керн

у вязкость раствора очень сильно зависит от температуры, необходимо обеспечить хорошее термостатироваиие (поДиаметр капилляра.

Таблица 7. Времена истечения некоторых растворителей в вискозиметре Оствальда при 20 °С (объем протекающей жидкости У» 0,5 мл-)

Растворитель

Время I истеченияП

Растворитель

Диаметр капилляра.

Время истечения 'о.

Рис. 22. Капиллярный вискозиметр Оствальда (общая длина 25 см; длина капилляра 10 см; диаметр меньшего шарика 1,3 см; диаметр большего шарика 2,2 см; наполнение 2 мл; объем протекания 0,5 мл):

а, б, с — различные насадки со стеклянными фильтрами для фильтрования растворителя или раствора полимера.

Рис. 23. Крепление и термостатирующая баня для вискозиметра Оствальда:

/ — резиновый шарик; 2 — осушающая трубка; 3 — трехходовой кран; 4 — контрольный термометр (1/10 вС); 5 — контактный термометр; б —мешалка; 7 — змеевик для охлаждения; 8 — погружной кипятильник.

стоянство температуры в пределах 0,05—0,1 °С). Постоянство температуры с точностью ±0,1 °С может быть осуществлено с помощью прибора, изображенного на рис. 23 (в качестве сосуда служит 10-литровый химический стакан или сосуд для фильтрования), при правильно выбранном расстоянии между контактным термометром и погруженным кипятильником или охлаждающим змеевиком и при правильно проведенном охлаждении. Держатель капиллярного вискозиметра должен быть установлен вертикально (проверка с помощью отвеса) и не должен вибрировать

72 74

86

90 92 108 100 118 153

0,4 0,4 0,4

0,4 0,4 0,4 0,5 0,7 0,7

0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3

0,3 0,3 0,3 0,4

58 Пиридин

88 Вода

95 Уксусная кислота (ледя'

угле'

114 | ная)

116 | Диоксан

142 Циклогексан

Муравьиная кислота

160 Формамид

171 Серная кислота

172 п-Крезол

62

(двигатель для перемешивания и держатель закреплены на отдельных штативах; перемешивание не очень сильное).

Вязкость измеряют следующим образом: 100 мг хорошо высушенного полимера взвешивают на аналитических весах в выверенной колбочке на 10 мл и растворяют примерно в 10 мл растворителя. После установления температуры раствора в 20°С (подвешивание измерительной колбочки в бане вискозиметра) колбочку наполняют до метки (концентрация полимера равна 10 г/л). Затем раствор полимера фильтруют через стеклянный фильтр (см. с на рис. 22) в чистую и сухую пробирку (не ополаскивать). С помощью пипетки наливают 3 мл приготовленного раствора (раствор 1) в колено вискозиметра Оствальда. Вискозиметр подвешивают вертикально в бане, как показано на рис. 23. После выравнивания температуры (примерно 5 мин при 20 °С) полимерный раствор из колена 2 с помощью резиновой груши выдавливают в колено 1 немного выше метки 1, снимают давление с помощью трехходового крана и затем измеряют время, которое потребуется для истечения раствора от метки / до метки. 2. За время истечения раствора берут среднее значение из пяти измерений, которые должны отличаться друг от друга не более чем на 0,2—0,4 с. Аналогично определяют время истечения растворителя. Затем вискозиметр вынимают из бани и по возможности полностью выливают раствор полимера через колено 2. После того как насажены насадки а и 6, прибор несколько раз ополаскивают чистым растворителем (на насадке а небольшой вакуум), затем чистым ацетоном и в заключение высушивают (фильтр Ъ целесоборазно покрыть куском фильтровальной бумаги). После этого вискозиметр пригоден для нового измерения. Таким же образом чистят и сушат стеклянный фильтр с.

Данные, необходимые для графического определения характеристической вязкости [т|] при низких концентрациях, получают сле78

79

дующим образом. Градуированной' пипеткой наливают 5 мл раствора 1 в 10-миллилитровую пробирку. Затем, как было указано выше, раствор доливают до 10 мл (концентрация полимера 5 г/л) и после фильтрования (раствор 2) определяют время истечения. После того как вискозиметр и фильтр вымыты и высушены, измеряют время истечения растворов с концентрацией полимера 2 и 1,25 г/л, получаемых путем последовательного разбавления раствора 2. Разумеется, эти растворы можно получить, приготовляя для каждой концентрации отдельную навеску.

2.3.2.2. Определение концевых групп полимеров

(2-13)

Если макромолекулы содержат доступные анализу концевые группы, то кроме физико-химических методов определения молекулярной массы можно применять и химические методы. В полимеры, которые получают радикальной полимеризацией, такие концевые группы могут быть введены путем подбора соответствующего инициатора (см. гл. 3). При этом существенно, по какому механизму происходит обрыв цепи, так как от этого зависит число концевых групп на одну макромолекулу (при рекомбинации — две концевых группы, при диопропорционировании — одна группа). Следует учитывать также возможность передачи цепи на мономер, так как при этом число концевых групп на макромолекулу уменьшается, что приводит к завышенному значению молекулярной массы. Для определения числа концевых групп применяют специфические и очень точные методы анализа, так как эти группы с

страница 29
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126

Скачать книгу "Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств полимеров" (5.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
контейнер для временного хранения вещей
ТВ стойка Акма PANORAMA V3-610mol
вечерние укладки обучение в москве
курсы таможенного декларанта в trfnthby,ehut

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)