химический каталог




Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств полимеров

Автор Д.Браун, Г.Шердрон, В.Керн

я три или большее число

различных групп: например

| 10 —i ПРИ проведении последовательа- / У\ ! ных реакций с полимером.

В этом случае из-за побочных

реакций число учитываемых

О 25 SO 75 WO ГруПП становится слишком

Степени превращения, %(мш.) большим и проведение количественного анализа трудоемким.

Рис. 18. Графическое определение сте- Расчет степени превращения

пени превращения поливинилового спир- при ЭТОМ возможен ТОЛЬКО на

та, ацилированного монохлоруксусной ОСНОвании упрощающих допукислотои. щений, которые выбираются в

каждом конкретном случае. Тогда ограничиваются анализом лишь тех групп, которые получаются в результате реакций, учитываемых при упрощении, и степень превращения вычисляется в массовых процентах с учетом только этих реакций.

2.2. ВЫДЕЛЕНИЕ И ОЧИСТКА ПОЛИМЕРОВ

2.2.1. Выделение полимеров

Если в процессе образования полимеры выпадают в нерастворимый осадок (полимеризация с осаждением, суспензионная полимеризация, поликонденсацня на границе раздела фаз), то выделе64

ние их из растворов не представляет никаких трудностей. Образовавшийся продукт отфильтровывают (водные растворы фильтруют с помощью бумажных фильтров, органические растворы — с помощью фильтровального полотна или стеклянных фильтров) или отделяют от растворителя центрифугированием. Если полимер растворяется в реакционной смеси, то его можно выделить из раствора двумя способами: отогнать в вакууме находящийся в избытке мономер, растворитель и прочие летучие компоненты или осадить полимер с помощью осадителя. Первый способ применяют только в исключительных случаях, так как полимер обычно выпадает в виде смолы или плотного осадка и загрязнен остатками инициатора, непро-реагировавшего мономера и растворителя. Второй способ (выделение полимера с помощью осадителей) является наиболее удобным. Необходимо, чтобы осадитель смешивался с мономерами и с применяемыми растворителями и растворял все добавки (например, инициатор), а также все образующиеся побочные продукты (например, олигомеры). Кроме того, осадитель не должен растворять полимер, а должен осаждать его в виде хлопьев, а не масла или смолы. Наконец,

осадитель должен легко отгоняться и по возможности мало адсорбироваться полимером.

65

Обычно реакционную омесь или раствор полимера при интенсивном перемешивании по каплям вливают в 4—10-кратный избыток осадителя. При этом концентрацию полимерного раствора (как правило, не выше 10%) и количество осадителя подбирают так, чтобы полимер выпадал в виде хлопьев. Часто выпавший полимер остается в виде коллоида. В этом случае осаждение проводят при низкой температуре (внешнее охлаждение или последующее введение сухого льда) или добавляют электролиты (растворы хлорида натрия или сульфата алюминия, разбавленную соляную кислоту, уксусную кислоту или аммиак). Иногда полимер выделяется в виде хлопьевидного осадка только после длительного интенсивного перемешивания или встряхивания. Полиме5—732

ры, трудно отделимые от растворителя и склонные к осмолению, осаждают путем распыления в осадителе [32]. При этом полимер осаждается в виде мелких хлопьев, которые вследствие их большой поверхности способствуют диффундированию непрореагиро-вавшего мономера в осадитель. Прибор для распыления представлен на рис. 19. Сопла должны быть не шире, чем показано на рис. 19, так как иначе потребуется слишком сильный поток воздуха. Поток воздуха и образование тумана можно регулировать с помощью крана Т-образной трубки воздухопровода. Среда, в которой происходит осаждение, должна интенсивно перемешиваться, причем при объеме примерно до 300 мл можно пользоваться магнитной мешалкой. Растворы, не стойкие на воздухе, можно распылять азотом. В качестве растворителей применяют вещества с температурой кипения не ниже 70 °С, так как иначе в устье сопла произойдет слишком сильное охлаждение.

Из водных растворов полимеры, как правило, выделяют при осаждении в спирт, ацетон или смесь метанол — эфир. Для выделения полимера из водной эмульсии, которое часто бывает трудно осуществить, применяют следующие методы: разведение раствора водой с одновременным добавлением электролита, вымораживание, а также впрыскивание раствора в спирт или ацетон.

2.2.2. Очистка и сушка полимеров

Тщательная очистка и сушка полимеров очень важны, прежде всего для их анализа. Кроме того, различные примеси сильно влияют на механические, электрические и оптические свойства полимеров. Наконец, загрязнение может вызвать и ускорить процессы деструкции и сшивания.

Обычные приемы очистки, используемые для низкомолекулярных соединений, такие, как перегонка, возгонка или кристаллизация, неприменимы для полимеров. Иногда загрязняющие примеси удаляют путем холодной или горячей экстракции в подходящих растворителях или путем перегонки с водяным паром. В случае водорастворимых полимеров (например, полиакриловой кислоты, поливинилового спирта, полиакриламида) низкомолекулярные компоненты отделяют с помощью диа

страница 23
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126

Скачать книгу "Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств полимеров" (5.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.02.2017)