химический каталог




Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств полимеров

Автор Д.Браун, Г.Шердрон, В.Керн

Хранение мономеров и растворителей часто требует особых условий. Сосуды для хранения должны быть устроены так, чтобы продукт мсжно было отдозировать в атмосфере инертного газа. На рис. 11 и 12 показаны градуированные сборники, из которых после перегонки мономер (или растворитель) непосредственно подают в реакционный сосуд. Из сосуда для хранения (рис. 13) проба отбирается пипеткой или медицинским шприцем, когда сосуд закрыт самоуплотняющейся прокладкой (см. раздел 2.1.3). Конструкции сосудов, показанные на рис. 12 и 13, обладают тем достоинством, что их содержимое практически не соприкасается со смазкой кранов.

Большинство мономеров сохраняется неизменным только короткое время (от нескольких часов до нескольких суток) даже в атмосфере азота, в темноте и при низкой температуре. Для более длительного хранения мономер необходимо стабилизировать. Эффективными стабилизаторами (ингибиторами) радикальной полимеризации [9] являются хиноны, фенолы, амины, нитросоедине-ния и соединения металлов. Для многих мономеров достаточная стабилизация достигается путем добавления 0,1—1% гидрохинона или 4-трег-бутилпирокатехина.

Ингибирование ионной полимеризации может вызываться водой, спиртами, эфирами или аминами. При этом, однако, следует учитывать, что во многих случаях действие этих веществ в зависимости от их концентрации может быть различным. Например, вода при полимеризации с кислотами Льюиса (BF3 для изобути-лена) или металлоорганическими соединениями (алкилалюминия) в малых концентрациях является сокатализатором (см. раздел 3.2), в больших же концентрациях, напротив, ингибитором (реакция с инициатором и активными концами растущих макромолекул).

2.1.3. Реакционные сосуды для полиреакций

В литературе [10] описывается большое число специальных экспериментальных установок, которые приспособлены для проведения реакций с соответствующими мономерами; все они являются в основном вариантами описываемой ниже аппаратуры.

Радикальная полимеризация твердых и жидких мономеров, а также ступенчатая полимеризация и поликонденсация обычно проводятся в стеклянных ампулах или в трубчатых автоклавах. Вследствие создающегося при реакции давления ампулы следует изготавливать из толстостенного стекла и запаивать так, чтобы

по возможности не возникало внутренних напряжений. Объем ампулы не должен превышать 250 мл, а заполнение ни в коем случае не должно превышать ее половины. При наполнении сосуда следует обращать внимание на то, чтобы в его верхней части не осталось следов вещества, которое при нагревании может разлагаться и заметно влиять на ход реакции. Это можно легко предотвратить с помощью устройства, показанного на рис. 14. Устройство 14, а предназначено для работы с твердыми веществами. Взвешенные количества компонен- ,

тов помещают с помощью длинной воронки в ампулу, после чего ампу-. лу эвакуируют и заполняют азотом. Для жидкостей более предпочтительным является устройство 14,6, которое позволяет эвакуировать ампулу перед заполнением и таким образом избежать появления влаги на внутренних стенках и потери легколетучих веществ. Ампула с инициатором с помощью резинового шланга соединяется с насадкой, эвакуируется и заполняется азотом через боковой кран. После этого ампула заполняется мономером (в

данном случае путем создания не- a d в

большого вакуума при помощи бокового крана). Наконец, ампулу от- р„с. 14. Устройство для запол-ТЯГИВЗЮТ ВНИЗ настолько, чтобы ка- нения ампул твердым (а) или пельница оказалась над местом от- жидким (б и в) веществом, пайки, и производят отпаивание.

Для заполнения колб со шлифом или пробирок применяют устройство 14, в.

Полимеризацию в водной среде, так же как и некоторые реакции ионной полимеризации в органических растворителях, проводятся в многогорлых колбах (в круглодонных или с плоским дном). Гетерогенную полимеризацию (полимеризацияс осадителем, полимеризация в суспензиях и эмульсиях), при которой число частиц и их размер играют решающую роль, рекомендуется проводить при перемешивании. Для этого применяют мешалки со счетчиком числа оборотов. Для полимеризации, инициируемой суспензиями (например, щелочными металлами), используют высокоскоростные мешалки. В этой связи следует отметить применение в качестве реакторов для полиреакций высокоскоростных смесителей (поликонденсация на границе раздела фаз).

В качестве реакционных сосудов для ионной полимеризации прежде всего применяют колбы с самоуплотняющимся затвором в сочетании с медицинскими шприцами. Это позволяет ввести катализатор или отобрать пробу при практически полном исключе48

4—732

49

нии воздуха и влаги и, наконец, отбирать пробы в ходе реакции при определении зависимости время — превращение (см. опыт 3-13). Можно также применять обычные колбы со шлифом, которые закрывают, как показано на рис. 15. Наконец, можно снабдить колбу самоуплотняющимся винтовым затвором; для этого в крышке просверливают отверстие, помещают прокладку из резины толщиной примерно 2 мм, на нее кладут тонкую плас

страница 15
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126

Скачать книгу "Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств полимеров" (5.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ноутбук планшет 2 в 1 купить
http://taxiru.ru/shashechki-30-sm/
ноутбук лучший
стул капучино

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(15.12.2017)