химический каталог




Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств полимеров

Автор Д.Браун, Г.Шердрон, В.Керн

лированной воды, фильтруют его в мерную колбу емкостью 50 мл, а затем при 25 X, разбавляют водой до метки.

После окислительной деструкции определяют вязкость в вискозиметре Оствальда (диаметр капилляра 0,4 мм) при 25 X. Ниже перечислен порядок проведения всех необходимых измерении.

1. В мерной колбе на 10 мл готовят раствор 5 мл йодной кислоты в 5 мл воды, фильтруют и измеряют время истечения этого раствора /о при 25 X.

2. Определяют время истечения 5 мл раствора поливинилового спирта с 5 мл дистиллированной воды /.

3. Смешивают 5 мл раствора поливинилового спирта с 5 мл йодной кислоты и определяют время истечения полученного раствора ta сразу же после приготовления. Затем через короткие промежутки времени повторяют измерения ta до получения постоянного значения.

Если предположить, что йодная кислота не влияет на вязкость раствора полимера, удельная вязкость нераэложившегося полимера определяется как

а удельная вязкость разложившегося полимера

Рассчитайте характеристическую вязкость и средние молекулярные массы полимеров по уравнению Шульца — Блашке (А=0,27; см. раздел 2.3.2.1). На основании полученных результатов определите содержание 1,2-диоловых групп в исходном полимере.

Опыт 5-19. Гидролитическая деструкция алифатического полиэфира

В мерной колбе емкостью 100 мл растворяют 1 г линейного алифатического полиэфира (например, полиэфира янтарной кислоты и гександиола, опыт 4-02) в безводном тетрагидрофуроне и раствор разбавляют до метки при 30 X. К половине этого раствора прибавляют 2 мл 30%-ной серной кислоты и оба раствора помещают на водяную баню при 30 X. Вязкость растворов измеряют сразу же после приготовления (измерения повторяют несколько раз с интервалами в 1 ч) в вискозиметре Оствальда (диаметр капилляра 0,3 мм) при 30 X; для этого в вискозиметр пипеткой наливают пробы раствора по 3 мл. Колбы хранят при 30 X в течение ночи и измерения продолжают на следующий день до тех пор, пока время истечения не перестанет изменяться (как правило, через 20 ч). Вязкость образца, не содержащего серной кислоты, остается неизменной в течение всего опыта.

Строят графики зависимости удельной вязкости (или времени истечения) от времени. Время истечения растворителя to измеряют для тетрагидрофуранового раствора серной кислоты (50 мл тетрагидрофурана +2 мл 30%-ной H2SO0, так как вязкость тетрагидрофурана значительно увеличивается при добавлении HjSOi. После вискозиметрических измерений по 20 мл растворов гидролизован-ного и негидролизованного полимеров добавляют к 200 мл метанола. Если гидролиз прошел полностью, полимер не высаживается.

Опыт 5-20. Гидролитическая деструкция целлюлозы и разделение продуктов гидролиза методом бумажной хроматографии

Навеску 100 мг целлюлозы (например, в виде кусочков фильтровальной бумаги) хорошо перемешивают с 1 мл охлажденной 72%-ной серной кислоты с помощью стеклянной палочки. Полученную смесь хранят при 0 X в течение ночи. Массу разбавляют 1 мл 25%-ной серной кислоты и выдерживают при 50 X в течение 2 ч. После охлаждения добавляют 40 мл ледяной воды и кипятят I ч.

Для нейтрализации* продукт гидролиза пропускают через колонку (длина 15 см, а ширина 1 см) с анионитом (например, можно использовать анионит из опыта 5-13). После этого колонку промывают 50 мл воды. Последние капли промывных вод должны давать отрицательную реакцию на сахар при нанесении аа хроматографическую бумагу и последующем проявлении анилинфталатом после высыхания бумаги. В этом случае раствор концентрируют, отгоняя растворитель в вакууме, до объема 5 мл.

Разделение продуктов гидролиза проводят хроматографически на бумаге [25]. Для того чтобы доказать селективность метода, бумагу пропитывают раствором кислого фосфорнокислого натрия. С этой целью готовят раствор 15,6 г (0,1 моля) NaH2P04-2HaO в 1 л воды. В мелкую чашку наливают 100 мл этого раствора и медленно пропитывают им бумагу (для каждого куска бумаги нужно брать по 100 мл свежего раствора, так как раствор быстро впитывается). Листы бумаги развешивают в линию для сушки на воздухе. Сухие листы режут на куски длиной 60 см и шириной 10 см. Базисную линию слегка наносят карандашом на уровне 8 см от верхней части длинного листа (необходимо учитывать направление потока, указанное на листах). С помощью пипетки по 5 мм3 раствора наносят на базовую линию (желательно удалить растворитель горячим воздухом сразу после нанесения образцов на бумагу для предотвращения неправильного распространения пятен):

1) 5 мм3 продукта гидролиза (относительно 0,1 мг гидролизованной целлюлозы) ;

2) 5 мм3 раствора Ш0 мг глюкозы в 5 мл воды (относительно 0,1 мг глюкозы);

3) 5 мм3 раствора 5 мг ксилозы в 5 мл воды (относительно 0,005 мг ксилозы);

4) 5 мм3 раствора 5 мг маниозы в 5 мл воды (относительно 0,005 мг ман-нозы).

Разделение продуктов гидролиза проводят методом распределительной хроматографии со смесью бутанола, ацетона и воды (40:50 : 10). Для этого в стеклянный сосуд наливают растворитель так, чтобы закрыть дно. После того как желоб, закрепленный в в

страница 122
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126

Скачать книгу "Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств полимеров" (5.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Магазин КНС цифровые решения планшет купить цена - хорошее предложение от супермаркета компьютерной техники.
soad купить билеты
литые сковороды гриль для индукционных плит
KitchenAid Миксер Classic купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.04.2017)