химический каталог




Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств полимеров

Автор Д.Браун, Г.Шердрон, В.Керн

ить в приборе, описанном в разделе 2.3.8.1. Каждый из указанных ниже образцов массой 100 мг помещают в пробирки одинакового диаметра:

полиоксиметилен с гидроксильными концевыми группами (из опыта 3-35; полимер из опыта 3-39 менее пригоден);

полиоксиметилен с ацетатными концевыми группами (из опытов 5-09А и 5-09Б).

Пробирки помещают в сосуд, который многократно откачивают и заполняют чистым азотом. Сосуд нагревают до 190 °С на масляной бане или с помощью воздушного термостата, пропуская через сосуд медленный ток азота. Пробирки вынимают последовательно через каждый час и взвешивают. Строят график зависимости количества оставшегося вещества в % (масс.) от продолжительности термической обработки.

Термическое разложение полиоксиметилена при 190 °С начинается по концевым группам, тогда как окислительная и химическая (ацидолиз) деструкция протекают по случайным местам цепи. Следовательно, при разложении полиоксиметилена на воздухе или в присутствии сильных кислот (например, л-толуо-сульфокислоты или фосфорной кислоты) образцы с блокированными концевыми группами также подвергаются разложению.

Опыт 5-16. Термическая делолимиризация поли-п-винилацетофенона

Круглодонную колбу емкостью 100 мл, соединенную с двумя охлаждаемыми ловушками с помощью изогнутой под прямым углом стеклянной трубки, заполняют 5 г поди-п-винилацетофенона (опыт 5-05) и откачивают до остаточного давления 1 мм рт. ст. Вторую ловушку охлаждают до —50 "С при помощи охлаждающей смеси сухого льда с ацетоном. Сосуд нагревают по меньшей мере до 300 °С на металлической бане. Нагревание продолжают до тех пор, пока не прекратят отгоняться продукты пиролиза (около 30 мин). Продукты пиролиза растворяют в небольшом количестве эфира и сушат над хлоридом кальция около 1 ч. После фильтрования в раствор добавляют 1 % гидрохинона (относительно количества продуктов пиролиза) и эфир отгоняют с помощью водоструйного насоса. Продукт перегоняют при 0,1—0,5 мм рт. ст. Отбирают промежуточную фракцию в виде прозрачного масла (т. кип. 75 СС), при охлаждении которого образуются бесцветные кристаллы (т. пл. 33 °С). Выход составляет около 3 г я-винилацетофенона.

Для идентификации продукта готовят его оксим. С этой целью смесь 0,5 г свежеперегнанного л-винилацетофенона, 0,5 г солянокислого гидр оксида мина,

5 мл воды, 10 мл этанола и 6 гранул твердого едкого натра (смесь должна давать щелочную реакцию) кипятят в течение 15 мин. Потом добавляют 20 мм 50%-ного водного раствора спирта и смесь подкисляют разбавленной серной кислотой до кислой реакции, что вызывает помутнение раствора. Кристаллизацию оксима п-винилацетофенона проводят в холодильнике. После перекристаллизации из раствора спирта в воде температура плавления оксима равна 116—118°С.

Небольшое количество n-винилацетофенона полимеризуют в атмосфере азота в полимерной пробирке в присутствии 0,1% (мол.) аэо-бис-изобутиронитрила при 60 °С. Полимеризацию прекращают на низких степенях конверсии (спустя

6 ч), так как этот мономер проявляет склонность к побочным реакциям с образованием сшитых продуктов (реакции передачи). Для прекращения реакции содержимое пробирки растворяют в 10-кратном количестве ацетона и раствор декантируют. Полимер выделяют, прибавляя раствор к 10-кратному количеству метанола, фильтруют и сушат в вакууме при 50 °С. Проверьте его растворимость в растворителях, перечисленных в опыте 5-05.

Опыт 5-17. Термическое дегидрохлорирование поливинилхлорида В 2 пробирки насыпают по I г поливинилхлорида (см. опыт 3-22). В одну из пробирок добавляют 100 мг стеарата свинца в качестве стабилизатора (хорошо перемешайте в ступке). Пробирки неплотно закрывают корковыми пробками, к нижним концам которых прикреплена полоска влажной индикаторной бумаги длиной 4 см. Пробирки нагревают до 170—175 °С в течение 10 мин в стакане с бесцветным силиконовым маслом. Если индикаторная бумага, помещенная над полимером, стабилизированным стеаратом свинца, практически не изменяется, то над нестабилизированным образцом она обесцвечивается вследствие выделения НС1 из полимера. Более того, стабилизированный образец только немного темнеет, тогда как нестабилизировэнный полимер превращается из розовато-красного в коричневый. Выделение НС1 можно также наблюдать, пропуская пары над стаканом с аммиаком или пропуская их в подкисленный раствор нитрата серебра.

Опыт 5-18. Окислительная деструкция поливинилового спирта под действием йодной кислоты

249

Навеску 2 г поливинилового спирта (опыт 5-01) растворяют в 70 мл дистиллированной воды в стакане емкостью 250 мл; для ускорения растворения смесь перемешивают стеклянной палочкой и немного подогревают. Как только образуется гомогенный раствор, его охлаждают до комнатной температуры и фильтруют на стеклянном фильтре в мерную колбу на 10 мл для отделения твердых частиц. Стакан ополаскивают водой и промывную воду фильтруют в мерную колбу. После термостатирования колбы при 25 °С раствор разбавляют водой до метки. Готовят раствор 1,7 г йодной кислоты (HIOv2H20 — Н5Юв) в 45 мл дистил

страница 121
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126

Скачать книгу "Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств полимеров" (5.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
инженер по обслуживанию котельного оборудования обучение
установка профессионального домашнего кинотеатра
откидная рамка номера купить
детские песочницы деревянные

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.05.2017)