химический каталог




Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств полимеров

Автор Д.Браун, Г.Шердрон, В.Керн

и быстро перемешивают с 30 мл 37%-ного водного раствора формальдегида. Металлическую чашу помещают на масляную баню при 110°С и ее содержимое отверждагот в течение 2 ч. После охлаждения продукт промывают водой, разбивают молотком и растирают в ступке до получения кусочков размером 1—3 мм. Смолу промывают водой до тех пор, пока промывные воды не становятся прозрачными. Определите обменную емкость так, как описано в опыте 5-11.

Опыт 5-13. Получение анионита из сшитого полистирола хлорметилированием и аминированием

А. Хлорметилирование сшитого полистирола

* Работайте под тягой. Дихлорметиловый эфир сильнотоксичен.

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой (третье горло плотно закрыто пробкой), помещают 20 г сшитого гранулированного стирола (например, можно использовать сополимер стирола с дивинилбензолом, полученным в опыте 3-49), и раствор 50 г дихлорметилового эфира* в 40 мл тетрахлорэтилена. Смесь перемешивают в течение 30 мин при комнатной температуре, что вызывает некоторое нч-бухание полимера. Через 1 ч прибавляют 10 г безводного хлорида цинка, непрерывно перемешивая смесь при 40—60 °С, затем смесь перемешивают еще 2 ч. Не-прореагировавший дихлорметиловый эфир разрушают, осторожно прибавляя

244

245

воду, и, наконец, полимер неоднократно промывают водой и сушат в вакууме при 50"С. Содержание хлора составляет около !5% (масс).

Б. Аминирование хлорметилированного полистирола В трехгорлой колбе емкостью 100 мл, снабженной мешалкой, обратным холодильником, термометром и трубкой для ввода газа, кипятят смесь 20 г хлорметилированного полистирола с 50 л бензола в течение 30 мин. После охлаждения до 30—35 °С газообразный безводный триметиламин пропускают в раствор, постепенно повышая температуру до 50—55 С. (Газообразный триметиламин получают, приливая его водный раствор к раствору едкого натра; перед пропусканием через реакционную колбу газ проходит через трубку, наполненную твердым NaOH.) Через 4 ч прекращают пропускать газ и реакционную смесь выдерживают при комнатной температуре около 3 ч. Гранулы фильтруют, отсасывая, промывают несколько раз бензолом и сушат в вакууме при 50 °С. После этого сухие гранулы выдерживают в 100 мл 5%-ного раствора соляной кислоты в течение 2 ч, а затем промывают водой до нейтральной реакции (по метиловому оранжевому).

В. Определение обменной емкости

Гранулы, полученные по методике, описанной в пункте Б, тщательно фильтруют и 3 еще влажных образца массой по 2 г быстро взвешивают в 3 колбах Эрленмейера емкостью по 100 мл. Одну колбу помещают в сушильный шкаф при 1Ю°С для определения влажности образца. В каждую из двух оставшихся колб добавляют по 10 мл 15%-ного раствора едкого натра и смесь перемешивают магнитной мешалкой в течение 30 мин; в результате образуется четвертичное аммониевое основание. Избыток щелочи удаляют водой (определяют по фенолфталеину) и продукт фильтруют. Еще влажные гранулы количественно переносят в колбы Эрленмейера и в каждую добавляют по 50 мл 0,1 н. НС1. Смесь изредка встряхивают, через 30 мин фильтруют, промывают водой и высушенную кислоту оттитровывают 0,1 н. NaOH. Обменная емкость выражается в мгэкв/г сухой смолы (в форме хлорида).

5.3. ДЕСТРУКЦИЯ ПОЛИМЕРОВ [18, 19]

Разрыв связей в основной молекулярной цепи может осуществляться как химическим, так и физическим путем. При расщеплении макромолекул сначала образуются макромолекулы, имеющие строение исходной основной цепи, но меньшую степень полимеризации. С увеличением степени деструкции могут образовываться низкомолекулярные фрагменты (например, олигомеры и мономеры), свойства которых позволяют получить информацию о структуре полимера в целом. Особенно важными являются термическая и химическая деструкция; однако механодеструкция и деструкция под действием радиационного-излучения также играют существенную роль в теории и практике.

Термическая деструкция полимеров обычно представляет собой свободнорадикальный процесс. Разрыв цепи может происходить либо по закону случая, либо по слабым местам (например, вблизи разветвлений или структурных нерегулярностей), либо на концах цепи. Термическая деструкция ряда полимеров (например, полиэтилена, полипропилена, эфиров полиакриловой кислоты, полиакри-лонитрила, полибутадиена) не приводит к образованию мономера; в этих случаях протекает собственно деструкция. Если основным продуктом деструкции полимера является мономер (например, по246

листирол, поли-а-метилстирол, полиизопрен, полиметилметакрилат, полиформальдегид), то протекает деполимеризация. Если термическая деструкция начинается на подвижных концевых группах, то стабильность полимера можно значительно повысить, защитив концевые группы (см. опыт 5-15, термическая деполимеризация полиформальдегида).

Тип осколков, образующихся в процессе деструкции, зависит преимущественно от строения полимера и температуры его разложения. Так, при термической деструкции полиакрилатов мономер практически не образуется, в то время как он

страница 119
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126

Скачать книгу "Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств полимеров" (5.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
спальные системы верда купить
скамейка гардеробная сг-2000
масленка фарфоровая
забор из сетки рабица пвх

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.04.2017)