химический каталог




Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств полимеров

Автор Д.Браун, Г.Шердрон, В.Керн

для равномерного увлажнения целлюлозы. Бутыль закупоривают и оставляют на 1ч при комнатной температуре. После этого к содержимому бутыли добавляют смесь 50 мл 95%-ного ацетангидрида и 20 мл ледяной уксусной кислоты и закрытую бутыль оставляют на водяной бане при 50 °С. Через 15 мин целлюлоза растворяется, и через 30 мин реакция завершается. Исходный раствор делят на две части, которые используют для получения триацетата и вторичного ацетата целлюлозы.

А. Получение триацетата целлюлозы

К одной части полученного раствора, осторожно помешивая, добавляют 25 мл 80%-ной уксусной кислоты (60 °С) для разложения избытка уксусного ангидрида. Необходимо проследить, чтобы ацетат целлюлозы при этом не высаж-дался. После нагревания раствора до 60 "С в течение 15 мин наливают в стакан «мкостью 600 мл и осторожно добавляют 25 мл воды, перемешивая содержимое стакана. После прибавления еще 200 мл воды триацетат целлюлозы осаждается в виде рыхлого белого порошка, который легко поддается промывке. Продукт фильтруют, а затем обрабатывают 300 мл воды, которую декантируют через 15 мин. Промывание повторяют до нейтральной реакции промывных вод. Полимер отделяют от воды, насколько это возможно фильтрованием или центрифугированием, а затем сушат при 105 °С. Выход составляет около 7 г триацетата целлюлозы. Продукт растворим в смеси метиленхлорида и метанола (9:1) и практически нерастворим в ацетоне или в кипящей смеси бензола и метанола (1:1).

Б. Получение вторичного ацетата целлюлозы Для частичного омыления целлюлозы 50 мл 70 % -ной уксусной кислоты, нагретой до 60 "С, и 0,14 мл конц. НгЭО* медленно добавляют при перемешивании к остатку раствора, полученного в опыте А. Реакционную смесь в закрытом сосуде выдерживают в течение 3 ч на водяной бане при 80 °С, а затем обрабатывают так, как указано в пункте А. Выход составляет 6—6,5 г. Вторичный ацетат целлюлозы (содержание ацетильных групп 40%) растворим в ацетоне, смеси метиленхлорида с метанолом (9:1) ив кипящей смеси метанол—бензол (1 : 1).

Проверьте по растворимости, прошло ли частичное омыление так, как это было необходимо. Для осаждения ацетата целлюлозы к 1 мл раствора добавляют воду. Осадок быстро отделяют от кислоты промыванием водой и сушат между двумя фильтровальными бумажками. Несколько еще влажных волокон нагревают в пробирке с 15—20 мл смесн бензол—этанол (1:1) на водяной бане до кипения растворителя. Если волокна растворились, то реакция прошла так, как описано выше.

Опыт 5-07. Получение триметилцеллюлозы

В трехгорлую колбу емкостью I л, снабженную магнитной мешалкой, обратным холодильником и двумя капельными воронками (прибор держите под колпаком), помещают 10 г растворимого в ацетоне вторичного ацетата целлюлозы (содержание ацетатных групп 40%, см. опыт 50-06Б) и растворяют его в 200 мл ацетона при 55 °С. К этому раствору при перемешивании равномерно (в течение 1,5 ч) приливают из двух воронок 120 мл диметилсульфата (осторожно) и 320 мл 30%-ного раствора NaOH. После этого ацетон отгоняют, а остаток отфильтровывают в горячем состоянии и многократно промывают большим количеством кипящей воды для удаления щелочи. Для очистки триметилцеллюлозу обрабатывают ацетоном и эфиром, а затем сушат в вакууме при комнатной температуре.

Трнметилцеллюлоза растворима в хлороформе, бензоле и горячем циклогск-саноне и нерастворима в этаноле, эфире и петролейном эфире.

Опыт 5-08. Получение натриевой соли карбоксиметил целлюлозы В колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой и трубкой для ввода газа, помещают 15 г целлюлозы* и 400 мл изопропанола. Воз-дух вытесняют из сосуда, заполняя его азотом. Через 15 мин добавляют 50 г

* Кусочки фильтровальной бумаги смачивают водой и образующуюся кашицу фильтруют и сушат.

240

16—732

241

30%-ного раствора NaOH при сильном перемешивании. Перемешивание продолжают еще 30 мин, после чего в течение 30 мин приливают раствор 17,5 г хлор-уксусной кислоты в 50 мл изопропанола. Раствор, нагретый на водяной бане до 60 °С, перемешивают еще 4 ч. Реакционную смесь нейтрализуют несколькими каплями ледяной уксусной кислоты (индикатор — фенолфталеин) и фильтруют в горячем состоянии. Волокна натриевой соли кар боксимети л целлюлозы смачивают 40 мл 80%-ного водно-метанольного раствора при 60 "С, фильтруют и промывают водным метанолом. Очистку проводят несколько раз до полного удаления хлорида натрия. После промывки метанолом полимер сушат при 80 °С. Выход составляет 20—25 г. Проверьте растворимость сухой натриевой соли карб-оксиметилцеллюлозы в воде.

Опыт 5-09. Ацетилирование полуацетальных групп полноксиметилена уксусным ангидридом

Пол иок си метилен получают полимеризацией безводного формальдегида (опыт 3-35) или триоксана (опыт 3-39); продукт полимеризации пар а формальдегида нельзя ацетилировать в гетерогенной среде. Уксусный ангидрид и N.N-ди-метилциклогексиламин тщательно фракционируют, а ацетат натрия обезвоживают при плавлении.

А. Ацетилирование в гетерогенной среде

В колбе емкостью 100 мл, снабженной воздушн

страница 116
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126

Скачать книгу "Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств полимеров" (5.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
керамогранит bora-bora mocco
курсы флористов цена
шкафы для школы тамбов
ручки для мебели vjtlhy

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)