химический каталог




Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств полимеров

Автор Д.Браун, Г.Шердрон, В.Керн

до 100 °С. Избыток ацетилирующего агента упаривают в вакууме при комнатной температуре и полимер переосаждают водой из метанола. Определите содержание ацетильных групп [9] и растворимость полимера и сравните ее с растворимостью поливинилового спирта и исходного поливинилацетата. Кроме того, определите характеристическую вязкость исходного и полученного образцов поливинилацетата. Опыт покажет, что в процессе омыления и переацетилирования полимер частично разлагается, так как величина Т|уд/С переацетнлированного образца ниже, чем исходного. За изменением растворимости поливинилового спирта с изменением степени ацетилирования легко проследить по растворимости в воде, ацетоне и метаноле проб, отобранных в различное время. При степени ацетилирования выше 20% (мол.) растворимость в воде уменьшается, а в органических растворителях возрастает.

Опыт 5-02. Получение поливинилбутираля

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 3,3 г перегнанного бутираль-альдегида, к которому добавляют при перемешивании раствор (нагретый до 65 °С) 5 г поливинилового спирта (опыт 5-01) в 50 мл воды и 0,3 г конц. H2SO4. Раствор следует добавлять в течение нескольких минут при интенсив238

239

ном перемешивании, отрегулированном так, чтобы оно происходило без разбрызгивания. Поливинилбутираль сразу же выпадает в осадок. После добавления 1 г серной кислоты (средней концентрации) реакционную смесь выдерживают при 50—55 °С в течение 1 ч. После охлаждения до комнатной температуры полимер фильтруют при отсасывании и промывают водой до нейтральной реакции.

Полимер затем переосаждается водой из раствора метанола и сушится в вакууме при 40 °С; его выход составляет около 6 г. Проверьте растворимость поливинилбутираля и сравните ее с растворимостью поливинилового спирта. Растворимость может сильно меняться при изменении степени ацеталирования.

Опыт 5-03. Омыление сополимера стирола и малеиновой кислоты

Навеску 2 г сополимера стирола и малеиновой кислоты (см. опыт 3-51) и 50 мл 2 н. NaOH нагревают в круглодонной колбе емкостью 100 мл, снабженной обратным холодильником.

Полимер растворяется за несколько минут. После нагревания в течение нескольких минут смесь охлаждают и помещают в 500 мл 2 н. НС1. Выпавшую в осадок полимерную кислоту фильтруют на воронке Бюхнера. Если осадок отделяется плохо, то подкисленную дисперсию встряхивают со 100 мл эфира в делительной воронке. При этом полимер осаждается в виде эластичной клейкой массы на границе раздела двух жидкостей. Сополимер фильтруют и промывают холодной водой (сополимер растворим в воде) и сушат на воздухе. Для очистки полимерную кислоту растворяют в 50 мл тетрагидрофурана или диокса-на и высаживают в 500 мл бензола. Через несколько часов сополимер осаждается, так что его можно отфильтровать и высушить в вакууме при 50 °С.

В отличие от исходного продукта сополимер стирола и малеиновой кислоты растворяется в горячей воде. Водный раствор поликислоты дает кислую реакцию.

Опыт 5-04. Этерификация полиметакриловой кислоты диазометаном Навеску 1,2 г полиметакриловой кислоты (см. опыт 3-10) растворяют в 10 мл метанола и раствор охлаждают на ледяной бане. К холодному раствору по каплям при перемешивании прибавляют эфирный раствор диазометана* [10] до появления желтой окраски. В процессе добавления диазометана полностью осаждается этерифицировэнная полиметакриловая кислота. Ее фильтруют и сушат в вакууме при 50 °С. Определите характеристическую вязкость этерифициро-ванного полимера при 25 °С в ацетоне и рассчитайте молекулярную Maccv (раздел 2.3.2.1).

Опыт 5-05. Получение поли-п-винилацетофенона

В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 100 мл сероуглерода и 27 г безводного порошкообразного хлорида алюминия. После введения 12 г (0,15 моля) свежеперегнанного ацетилхлорида по каплям, не прекращая перемешивания, прибавляют раствор 10,4 г (0,1 моля) полистирола** в 10 мл сероуглерода. Последующая энергичная реакция сопровождается выделением НС1. Реакционную смесь кипятят в течение 1 ч. После этого заменяют обратный холодильник отводом с холодильником Либиха и приемником и отгоняют сероуглерод. Остаток отделяют и тщательно обрабатывают ледяной разбавленной соляной кислотой для разложения хлорида алюминия. После декантации остаток снова обрабатывают ледяной НС! и многократно промывают водой. Полимер отфильтровывают, промывают метанолом и сушат в вакууме при 50 °С. Частично ацетилированный полистирол растворим в свежеперегнанном ацетофеноне, горячем диоксане, ацетоне и в ледяной уксусной кислоте; Ън нерастворим в метаноле. Его можно деполимеризовать с выделением мономера n-винилацетофенона (см. опыт 5-16).

Опыт 5-06. Ацетилирование целлюлозы

Навеску Юг целлюлозы в виде ваты или кусков фильтровальной бумаги*** помещают в широкогорлую бутыль емкостью 25 мл и заливают раствором 0,5 г конц. H2SO4 в 5 мл уксусной кислоты. Смесь перемешивают стеклянной палочкой

страница 115
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126

Скачать книгу "Практическое руководство по синтезу и исследованию свойств полимеров" (5.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить полку для обуви с чехлом
Компания Ренессанс: деревянные винтовые лестницы на второй этаж в частном доме фото цены- быстро, качественно, недорого!
где можно купить топор для рубки мяса
театр гитис билеты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)