химический каталог




Аналитическая химия брома

Автор Н.Г.Полянский

и после 15 мин. нагревания охлаждают, разбавляют остаток 100 мл ледяной уксусной кислоты, перемешивают 15 мин. и титруют 0,01 JV раствором AgJN03 с Ag | AgCl-электродами, приготовленными согласно описанию в работе [763].

Стандартное отклонение при определении 142 ч. хлора на млн. бромида равно +.4,3 ч. на млн. При содержании хлора от 36 до 110 ч. на мла. результаты анализа завышены на 10%.

Иодиды. Предложен турбидиметрический метод определения примесей иодидов в бромидах, который сводится к измерению оптической плотности золя AgJ, образовавшегося при добавлении к 2—10 мл анализируемого раствора 20 мл концентрированного раствора аммиака, 1 мл 0,1 М AgNOs и недостающего до 50 мл объема воды. Оптическую плотность измеряют на ФЭК-56 с синим светофильтром после 3 мин. перемешивания золя магнитной мешалкой. Метод проверен на образцах бромидов, содержащих 0,20—1,4% J", причем ошибка определения не превышала ±3%. На анализ расходуется не более 15 мин. Предел обнаружения иодида 50 мкг [228].

Более высокую чувствительность определения иодидов обеспечивает фотометрический метод [190], основанный на измерении оптической плотности продукта взаимодействия иода с бриллиантовым зеленым.

2 г бромида растворяют в 20 мл 0,4 М НС1, раствор с помощью 10 мл воды переносят в делительную воронку, приливают 1 мл 0,01%-ного раствора КВгОа, перемешивают и через 10 мин. добавляют каплю 1%-ного раствора фенола и 1 мл 0,25%-ного раствора бриллиантового зеленого в спирте. Перемешивают и сразу же экстрагируют окрашенный продукт 5 мл толуола и через 30 мин. фотометрируют экстракт при I = 1 см на ФЭК-М с красным светофильтром против холостой пробы.

Относительное стандартное отклонение результатов определения 10~5—10~4% J" при п — 3 и » = 0,95 составляет ±10%.

Сульфаты. Для определения сульфатов предложен следующий визуальный метод [40].

10 г бромида растворяют в пробирке с плоским дном, вводят 20 мл воды и 1 мл 10% -ного раствора аскорбиновой кислоты. Затем приливают 20 мл смеси 5%-ного раствора ВаС12, диэтиленгликоля и перегнанного этанола с объемными отношениями 1:3:3, тщательно перемешивают и через 30 мин. сравнивают на черном фоне опалесценцию пробы и серии стандартов, приготовленных одновременно и содержащих определенные количества сульфат-ионов (50— 250 мкг) Я те же количества реактивов.

10~3% примеси сульфатов определяют этим методом в КВг и других галогенидах с погрешностью 11%.

215

Броматы и нодаты. Предложен полярографический метод [ЗОИ определения примесей указанных галогенатов, иодидов, а также свинца и железа из одной пробы анализируемого раствора. Он сводится к соосаждению железа и свинца с СаС03 из раствора, подщелоченного содой, и использовании осадка для определения катионов металлов, а фильтрата—для определения анионов. Часть фильтрата используют для полярографического определения бромата и иодата при рН 9—10 (потенциалы полуволны

соответственно равны —1,5-: 1,6,0 и —1,1 г* 1,2 в). В другой

части фильтрата определяют J~. Пробу подкисляют IIC1, окисляют J" до JOg действием 0,2—0,3 мл Вг2, удаляют при нагревании избыток окислителя, а затем полярографируют иодат, как в предыдущем случае.

Литий и натрий. Для анализа берут 0,5 г соли на 100 мл раствора. Пробу и серию стандартных растворов исследуют методом пламенной фотометрии, выполняя определение по резонансным линиям лития (670,8 нм) и натрия (589,0—589,6 нм). Предел обнаружения лития 3-10"4%, натрия 1-10~4% [106].

Медь и серебро. Эти элементы экстрагируют 0,02 М раствором дифенилтиомочевины в CHC1S, распыляют экстракты в воздушно-ацетиленовое пламя и фотометрируют на приборе Перкин-Элмер (модель 303) [к91]. Предел обнаружения несколько зависит от природы катиона исследуемого бромида и варьирует для меди от 5-Ю-6 до 1-10_5%, для серебра — от 1-10"' до 2-10_,%.

Примеси Al, Au, Bi, Cd, Со, Си, Ga, Fe, In, Mn, Pb и Zn в КВг и других галогенидах экстрагируют из раствора с рН 5,5—6,0, применяя в качестве экстрагента смесь 8-оксихинолина и диэтил-дитиокарбамината натрия, растворенную в смеси хлороформа и изоамилового спирта (3:1). Экстракты отмывают водой с тем же значением рН и выпаривают на 50 мг графитового порошка в платиновом тигле. Из концентрата прессуют таблетки и снимают спектр с использованием в качестве источника возбуждения разряда в полом катоде. Если навеска анализируемого вещества составляет 10 г и ее растворяют в 40 мл воды, то чувствительность определения варьирует от 8-10~6% для Ге до 2-10"9% для Au [146].

Сурьму и висмут определяют методом абсорбционной пламенной фотометрии, применяя высокочастотную разрядную лампу с модулированной резонансной радиацией и воздушно-ацетиленовое пламя [299].

БРОМАТЫ

Броматы можно восстановить в кислом растворе бромидами до элементного брома согласно [774], а после отгонки галогена определить примеси применением методов, описанных выше для бромидов.

Для отдельных примесей известны независимые методы. Иодаты. Поскольку потенциал полуволны восстановления яодатов значительно положительнее, чем у

страница 97
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия брома" (2.07Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кирпич облицовочный шоколад
кровать для девушки 20 лет фото размер 120 на 2000
сколько стоит двиготель для вентиляции 125
скамейка парковая овальная

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.05.2017)