химический каталог




Аналитическая химия брома

Автор Н.Г.Полянский

личественно переносится через чувствительный элемент током азота, предварительно высушенного ангидроном и фосфорным ангидридом. С целью повышения точности результатов самопишущий прибор установки «Корунд» пришлось заменить потенциометром ЭПП-09 с соответствующей характеристикой. Пик, фиксируемый самописцем после введения брома, пропорционален расходу электричества на электролиз воды, содержавшейся в пробе. Метод использован для определения 2-Ю-3— 3,6- Ю-2% воды в броме, причем максимальная погрешность определения с учетом приборной ошибки и дисперсии измерений составляла 24%.

Если не требуется высокая чувствительность, то для определения воды в броме можно использовать гравиметрический метод [43].

Через вертикальную трубку диаметром 5—6 мм с оттянутым концом, заполненную на высоту 250—300 мм ~8 г ангидрона, пропускают парообразный бром со скоростью 150—300 г/час, а затем определяют прнвес.

При определении 0,03—1,76 вес.% воды в приготовленных пробах брома результаты анализа были занижены на 2%.

Бромистый водород определяют в броме путем экстракции 0,25 N раствором КВг с последующим выдуванием растворившегося галогена током воздуха или инертного газа в течение 25 мин. и титрованием оставшейся бромистоводородной кислоты 0,01 или 0,02 N раствором NaOH. Поправку на гидролиз брома вводят по результатам контрольного опыта, выполненного с применением образца, не содержащего НВг. При определении 3,24 мг НВг, введенных в чистый бром, наибольшее отклонение найденного результата от ожидаемого не превышало+0,9% [592].

Примеси Al, Ag, Bi, Cd, Cr, Cu, Fe, In, Mg, Mn, Ni, Pb, Sb, Ti и Zn определяют методом спектрального анализа путем измерения относительной интенсивности аналитических линий элементов-примесей и внутреннего стандарта (Со) в дуговом спектре остатка, полученного после выпаривания определенного объема анализируемой жидкости [178].

Спектральное определение содержания металлов в броме [178]. В зависимости от содержания примесей на анализ

212

213

берут 10 мл брома и 50 или 10 мг угольного порошка, содержащего 0,01% Со. Смесь перемешивают во фторопластовой чашке плексигласовым шпателем, затем упаривают досуха на водяной бане и высушивают на электроплитке, покрытой кварцевой кюветой. Из полученного остатка взвешивают на торсионных весах 10 мг, смешивают пробу с i мг NaCl в качестве усиливающей добавки (вводя ту же добавку в стандарты и чистый угольный порошок) и смесь вносят в кратер электрода. Спектр возбуждают дугой постоянного тока и снимают при помощи спектрографа ИСП-28 или ИСП-22 при ширине щели 15 мкм и времени экспозиции 20 сек. Концентрацию примесей определяют по графику зависимости разности почернения аналитической линии соогнетству-' ющего металла и внутреннего стандарта от логарифма концентрации того же металла в эталонах, приготовлешшх на основе угольного порошка с указанными добавками. Примесь титана добавляют в эталоны в виде ТЮг, в остальных случаях берут хлориды или нитраты. Длины волн аналитических линий примесей лежат в пределах от 222,801 мм (Cd) до 328,068 км (Ag).

Метод применяют и для определения перечисленных выше примесей в НВг. При отношении веса пробы к весу угольного порошка порядка 1000 чувствительность определения примесей варьирует от 2-Ю-7 до 10~в%.

Примеси индивидуальных органических соединений, имеющих полосы поглощения при 5,5 мкм (СОВг), 8,2 мкм (СНС13), 10,5 мкм (С2ЩВг), 13,7 мкм (СС14) и 14,0 мкм (СВгС13), определяют методом ИК-спектроскопии [5321. О концентрации примеси судят на основе сравнения интенсивности полос поглощения вещества в пробе и в стандарте.

Суммарное содержание углерода определяют [412] пропусканием смеси брома с очищенным кислородом через нагретую до 1000°С полую кварцевую трубку, дальнейшей очисткой образовавшегося С02 от примесей, его поглощением аскаритом и взвешиванием.

БРОМИДЫ

В бромидах определяют примеси хлоридов, иодидов, сульфатов, броматов и иодатов, а также ряда металлов.

Хлориды. Встречаются два подхода к определению примесных количеств хлоридов. Один из них представлен хроматографичес-ким методом [3561 (см. главу V), позволяющим определить до 1,5 мкг С1~ в пробе бромида. Второй подход сводится к избирательному окислению Вг~ до Вг2 с помощью двуокиси марганца [736], азотной кислоты [702] или бромата калия [39, 774] с последующим определением ионов С)" по Фольгарду [736], потенцио-метрическим титрованием [574, 774], нефелометрическим [736] или турбидиметрическим [39] методами. Наиболее чувствительные методы [39, 774] рассчитаны на определение (2-ь 4)-10~3% С1~, но потенциометрический метод обладает лучшей воспроизводимостью.

Определение примеси хлоридов методом титрования до остановки [774]. 2,5 г NaBr растворяют о 125 мл

214

воды, добавляют 25 мл раствора, приготовленного растворением 11,5 г химически чистого КВЮ3 в 250 мл воды, и 15 мл 2 М HN03. Затем смесь нагревают на водяной бане до 65—75° С, пропуская через нее сильный ток профильтрованного воздуха. Через 30 мин. добавляют дополнительно 2 мл 1МHNO,

страница 96
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия брома" (2.07Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда проектор
Компания Ренессанс чердачные лестницы с люком - качественно, оперативно, надежно!
стул zeta цена
помещение для хранения вещей в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)