химический каталог




Аналитическая химия брома

Автор Н.Г.Полянский

ьно определяемая концентрация хлора 0,01%.

Все остальные методы анализа требуют предварительного восстановления обоих галогенов [270] или одного только хлора [603, 702].

С точки зрения экспрессности и простоты заслуживает внимания метод [603], основанный на контракции смеси заранее измеренных объемов анализируемого брома и водного раствора бромида калия в результате избирательного восстановления хлора. По изменению объема можно определить ^> 0,01 % хлора, но меньшие концентрации надежно не'определяются.

Несколько более чувствительный метод [724] в своей завершающей стадии очень прост: хлорид-ионы, образовавшиеся в результате восстановления хлора бромидом калия, определяют косвенным комплексонометрическим методом [479]. Однако он характеризуется сложной подготовкой проб к анализу с целью отделения элементного брома от образовавшегося хлорида и имеет низкую точность на пределе чувствительности (ошибка составляет 25% при определении 0,003% С12).

Гораздо лучшие показатели по чувствительности и точности анализа удалось достигнуть путем потенциографической регистрации дифференциальной кривой титрования, осуществленной в работе [702]. В отличие от других методов, основанных на избирательном восстановлении хлора, эта реакция и отделение брома совмещаются-в одну стадию, что сокращает расход времени на выполнение анализа. Этот метод вполне пригоден для серийных определений <Т),01 % хлора в броме.

Определение незначительных примесей хлора в броме [702]. Стадию восстановления хлора и удаления брома выполняют в приборе, изображенном на рис. 15. В емкость S объемом около 125 мл загружают 30 мл воды, Злы 0,1 TV КВг и 5 мл 0,1 TV H2S04, а затем взвешивают на технических весах 50 г анализируемого брома. Емкость закрывают шлифом с газовводной трубкой, присоединяют к установке, включают водоструйный насос, регулируют ток воздуха с помощью крана 5 на склянке Вульфа и добиваются интенсивного перемешивания фаз. Нагревание до 70—80° С ускоряет отгонку брома, поглощаемого 10% -ным раствором аммиака, кг торый часто сменяют. Отгонка обычно заканчивается в течение 30 мин., и оставшийся бесцветный хлорсодержащий раствор после охлаждения переносят в мерную колбу на 100 мл, добавляют 30 мл 16%-ной H2S04 и недостающее до метки количество воды. Для определения < 0,001, 0,001—0,005 и 0,005—0,01% хлора в броме отбирают соответственно 50, 25 и 15 мл полученного раствора, добавляют 25 мл 99—100%-ной уксусной кислоты и пробы с большими концентрациями определяемого элемента разбавляют до 55 мл водой.

В анализируемую смесь вводят серебряный индикаторный электрод и ртутно-сульфатный электрод сравнения, подключают гальванический элемент

8* 211

.id. д"Ш I

к потенциографу Е336 фирмы «Метром* в дифференциальном включении. Автоматическую бюретку на 10 мл подключают синхронно к самописцу и при интенсивном перемешивании магнитной мешалкой приливают титрант — 0,01 N раствор AgNOg — со скоростью 15—20, 40—45 и 50—60 мы/сек при содержании хлора в исходном броме соответственно < 0,001, 0,001—0,005 и 0,005—0,01%; в этих условиях исключаются ошибки за счет соосаждения и получаются легко интерпретируемые пики на потенциограмме: меньший — остаточного бромида, больший — хлорида.

Чувствительность определения хлора 2-10_4%. Относительная ошибка анализа на пределе чувствительности составляет 2%, уменьшаясь с увеличением концентрации хлора в броме. Относительное стандартное отклонение при определении 3- Ю-3 % С12 составляет 8,8%. С повышением концентрации хлора воспроизводимость значительно улучшается, причем условия анализа несколько изменяются. При определении 0,01 —0,1 % С1г, например, на стадии восстановления и отгонки вводят 20 мл 0,1 N КВг, 20 мл воды, 5 мл 0,1 N H2S04 и только 40 г брома. Титрование ведут 0,1 раствором AgN03, добавляя титрант со скоростью 43—45 мкл/сек. Большие содержания хлора, на наш взгляд, проще определяются хроматографическим методом.

Вода. Присутствие воды в броме проявляется на ИК-спектре валентными колебаниями ОН-группы (vas при 3675 см'1 и vs при 3596 см'1) и деформационными колебаниями угла Н—О—Н при 1595 см'1. Полосу vB ОН для анализа использовать не рекомендуется [917]. Содержание воды в жидком броме предлагается [450] измерять на приборе Перкин-Элмер (модель 12) с призмой NaCl. Стандарты для построения калибровочного графика готовят добавлением определенного количества воды в жидкий бром, высушенный фосфорным ангидридом. Правильность анализа выражается величиной ошибки, составляющей+0,5%.

Для быстрого определения малых количеств воды предложен кулонометрический метод анализа [283], основанный на измерении количества электричества, пошедшего на электролиз при ее поглощении чувствительным элементом. Теоретические основы метода изложены в работе [204]. Основной частью аппаратуры является выпускаемый промышленностью влагомер «Корунд», предназначенный для непрерывного измерения влажности. Чтобы вводить в газовый поток прибора определенную навеску брома, авторы подключили кран-дозатор. Поступивший бром ко

страница 95
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия брома" (2.07Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
шинглас кантри алабама цена
ручки для дверей межкомнатных италия купить
контроллер питания на гироскутере
заказать табличку с текстом

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.09.2017)