химический каталог




Аналитическая химия брома

Автор Н.Г.Полянский

ью действием NaBHj в присутствии иалладироваппого угля как катализатора, причем эту реакцию ведут при кипячении только в случае очень стабильных бромпроизводных. Избыток i\aBH4 разлагают ацетоном, добавляют серную кислоту и титруют раствором нитрата серебра с потенциометрической индикацией КТТ [453]. Этот метод проще описанного выше дегалогепировапия дипатрийдифенилом [745].

В последние годы интенсивно разрабатываются методы ам-монолиза [63—65]. Очень интересен вариант метода, предназначенный для определения брома и других галогенов в летучих жидких и газообразных органических веществах. Их поглощают в кварцевом аппарате (рис. 13, 14) активированным углем. После взвешивания аппарат присоединяют к кварцевой трубке, нагреваемой до 750—800° С, и через систему пропускают аммиак со скоростью 5—7 мл/мин. Операция длится 10—15 мин., причем в последние минуты нагревают горелкой до 500—600° С, чтобы весь галогенид аммония оказался в кварцевой трубке за шлифом;

Рис 14 Схема прибора для аммоволиза [641\wmm трубка ДЛИ„ой 400 „ Диа«троМ !0 -рпеаьн, «иш о , , электропечи; 5 — сосуд мариотта

рат с активированным углем; 3, j

его смывают водой и титруют paCTBopovt нитрата серебра с ис-пользованем серебряного и каломельного электродов. Анализ длится всего 30—35 мин. и обеспечивает хорошую воспроизводимость результатов (ба = о,б5 = ±0,15%). Еще быстрее осуществляется аммонолиз связи в тлеющем разряде при давлении аммиака 5 —10 мм рт. ст. [65].

В особых случаях дегалогенирование осуществляют специальными методами: Оз-органические соединения сплавляют с КОН в никелевой бомбе при 700—750° С [62], соединения, содержащие платиновые металлы,— нагреванием со смесью MgO и металлического магния, восстанавливающего эти «^-элементы до свободного состояния [565]. Металлоорганические комплексы, содержащие Ag и Вг, разлагают [307] нагреванием со щелочью в течение часа, подкисляют уксусной кислотой до слабокислой реакции, вводят цинковую пыль и после 5—40 мин. встряхивания удаляют выделившееся серебро фильтрованием через стеклянный фильтр, покрытый фильтровальной бумагой, и в фильтрате определяют Вг" аргентометрическим титрованием с потепциометри-ческой индикацией КТТ. Если необходимо определить и серебро, его растворяют в азотной кислоте и титруют с потенциометриче-ским контролем 0,02 М раствором КВг.

Для определения брома в растворах газов сожжения в принципе можно применять любой метод из описанных в предыдущих главах, учитывая при выборе содержание определяемого элемента в пробе и обеспечивая отсутствие примесей, мешающих анализу.

Среди используемых методов первое место принадлежит по-тенциометрическому титрованию различными титрантами (AgN03, AgN03 + Hg(NOs)2, Hg (C104)2). Среди методов этой группы особого упоминания заслуживает аргентометрическое титрование с бипотенциометрической индикацией КТТ [602, 659]: высокая чувствительность определения и усовершенствованные способы отбора проб, уменьшающие влияние атмосферных загрязнений, позволяют анализировать до 50 мкг вещества.

Второе место принадлежит методам визуального титрования: ацидиметрии (после взаимодействия бромид-ионов с оксициани-дом ртути [910] или катиопитом в Н+-форме [631), иодометрии (через бромат-ион), меркуриметрии и аргентометрии. В этой группе методов заслуживает упоминания метод определения брома в органических веществах после их сожжения по Шёнигеру. основанный па титровании бромида в водно-ацетоновой смеси (12% Н20) в присутствии дитизона с использованием в качестве титранта 0.005 Аг раствора AgN03 в изопропиловом спирте [723].

В единичных случаях применяют фотометрические методы, а также поляризационное и амперометрическое титрование, методы полярографии, кулонометрии и кондуктометрии, газожидкостную хроматографию, рептгенофлуоресцентный анализ и повый метод ионной хроматографии с кондуктометрическим окончанием [414].

Для анализа объектов рекомендуются следующие методы.

1. 1—5 мг брома определяют по методу, описанному в [3481.

Навеску исследуемого вещества сжигают по Шёнигеру, поглощая газы смесью 5 мл 5%-ного раствора NaCIO и ~5 мл 1,8 М КНгР04; точный объем дигидрофосфата определяют независимым опытом, чтобы рН смеси составлял 6,0—6,5. После сгорания органического вещества колбу вращают 1 мин., чтобы смочить стенки, не затрагивая шлифа, выдерживают 30 мни. в покое и спова перемешивают 3 мин., промывают внутренний и наружный шлиф 5 мл воды, а затем переносят смесь в колбу для титровапня, используя для этого еще 15 мл воды. Колбу с пробой закрывают часовым стеклом и далее поступают согласно описанию на с. 85. Микровариант описанного метода позволяет определять до 10 мкг брома в навеске органического вещества, по его осуществление требует специального оборудования [347]. С соответствующими изменениями и дополнениями метод можно использовать для определения брома и иода при одновременном присутствии, согласно описанию ъ работе [6].

2. Бром, хлор и иод при одновременном присутствии определяют титриметрическим методом [396].

6

страница 90
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия брома" (2.07Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кустовые розы купить в тушино
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестницы на второй готовые - всегда надежно, оперативно и качественно!
стул самба gtp
Отличное предложение в КНС Нева: 3д проекторы - Санкт-Петербург, ул. Рузовская, д.11, тел. (812) 490-61-55.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)