химический каталог




Аналитическая химия брома

Автор Н.Г.Полянский

ируют 1 М раствором гидроксиламина и снимают спектр реэкстракта на у-спектрометре с кристаллом NaJ(Tl) размером 150 X 100 мм, фотоумножителем ФЭУ-49 и анализатором типа АИ-256-1. Время измерения образцов 15—20 мин., стандартов 0,5— 1 мин. В результаты измерений вводят поправки па самоэкр'анирование и

101

различие геометрии облучения и измерений. Для повышения чувствительности определения можно было бы вести измерения по 8аВг (а не по 80Вг, как в описанной методике), но это потребовало бы значительного увеличения продолжительности облучения.

3. Определение микроколичеств бромидов в хлоридах выполняют по методу, описанному в работе [583].

Для анализа солей, в которых содержание бромида превышает 8 ч. на млн., в одну колбочку на 25 мл вводят 0,1 г, в другую 0,9 г хлорида, в третью приливают 1 мл стандарта (10 мкг КВг), а в каждую из них и в четвертую колбочку добавляют 0,50 г NaCl, не содержащего бромида. Содержимое колб разбавляют: при исследовании LiCl — до 8 мл, других хлоридов — до 12 мл водой и добавляют 6 мл боратного буфера с рН 6 (LiCl) и 2 ли фосфатного буфера с рН 6,4 (другие хлориды). Помешивая, приливают 0,5 мл 1 М NaCIO в 0,1 М NaOH и на 10 мин. ставят на кипящую водяную баню. Продолжая помешивание, добавляют^ 0,5, мл 7,5 М HCOONa, нагревают еще 5 мин, и переносят в холодную водяную баню (25° С), где выдерживают колбочки до достижения температурного равновесия. Затем в каждую колбочку добавляют при помешивании по 3 мл свежеприготовленного раствора, полученного смешением 1,5 мл 0,1 М КВг, точно 10 мл 0,001 М фуксина в 2 N Нг804 и недостающего до 100 мл объема 15 N HaS04.

Развитие окраски завершается в течение 3 мин., после чего в каждую колбочку добавляют по 6 мл третичного бутилового спирта и недостающее до метки количество воды. Когда прекратится выделение пузырьков газа, измеряют оптическую плотность растворов по отношению к воде при 573 нм, применяя кюветы с I = 1 см. Содержание бромида в образце в мкг!г {В) вычисляют по его массе в г (т), числу мкг бромида в стандарте (ms) и значениям оптической плотности исследуемого/стандартного и контрольного растворов (соответственно />и, Dc и D^), пользуясь уравнением

(Ри-Д„) тс {Dc-DK)m

Если содержание бромида в исследуемой пробе < 8 ч. на млн., то вводимого с пробой хлорида достаточно для обеспечения необходимой фотометрической чувствительности. Тогда берут две навески соли 0,5 и 1,4 г (соответственно nij и mz)> а К третьей пробе.массой 0,5 г, которую принимают за стандарт, добавляют 5 мкг бромида (го0). В этом случае содержание бромида рассчитывают по формуле

(ГЛ-Яг) т0

(Dc — Dt){mi — mi)

4. Микроколичества бромидов в цветных проявителях рекомендуется определять по методу, описанному в работе [514].

Типовой состав проявителей: NaCl 4,56 г/л, NaBr 1,72 г/л. К 20 мл анализируемого раствора при сильном помешивании добавляют 150 мл 9 М H2S04, охлаждают смесь, а затем вводят серебряный индикаторный электрод и каломельный электрод сравнения, заполненный раствором KNO,. Смесь

192

титруют 0,05 N раствором AgN03, добавляя титрант вблизи КТТ порциями по 0,2 мл. Расход титранта определяют по положению точки, для которой Д2?/д уг = 0.

5. Серийный автоматический контроль концентрации молекулярного брома в смесях кислот осуществляют по методу, описанному в работе [267].

В смесях, содержащих 10 ± 3% HCI, 13 ± 4% H2S04, 0,1-1% НВг и возможные небольшие примеси дибромпропана, 0,1—2,5 г/л брома определяют методом потенциометрического титрования с применением платинового индикаторного и хлоросеребряного электродов. Перед использованием поверхность платинового электрода необходимо стабилизировать, для чего его кипятят 30 мил. в 1 N NaOH, промывают водой, а затем подвергают 10 циклам обработки, состоящей из прокаливания в пламени спиртовой горелки (2 мин.), катодной поляризации (40 мин.) и последующей анодной поляризации в 0,1 N H2S04 током 50—80 мка. Кривые потенциометрического титрования записывают на электронном потенциометре ЭПП-09, соединенном с автоматическим титро-метром ТП-5. Титрпнтом служит0,01 N раствор сульфата анилина, вводимый из поршневой бюретки в хорошо перемешиваемую смесь 5 мл анализируемого раствора с 20 мл воды. Титрование длится 10 мин., причем потенциал индикаторного электрода по отношению к хлоросеребряному в ТЭ равен 830 мв. Если анализируемая смесь не содержит примесей дибромпропана, то осадок трибром-анилипа не налипает па электроды и положение ТЭ в повторных титрованиях хорошо воспроизводится. В присутствии дибромпропана наблюдается «отравление» электрода, но его можно предотвратить, если после каждых 8 час. работы помещать электрод на 10—12 час. в смесь кислот того же состава, что и анализируемая, но не содержащую органической примеси. Тогда воспроизводимые результаты получаются при использовании платинового электрода в течение 2 недель.

ОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ

Бром определяют в органических соединениях в целях элементного анализа и лишь изредка ставится вопрос об определении его следов [602]. В таком Случае до

страница 87
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия брома" (2.07Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Кликай, получай скидку по промокоду "Галактика" в КНС - asus купить компьютер - хорошее предложение от супермаркета компьютерной техники.
стол обеденный круглый
Casio G-Shock GA-400CS-9A
табличка дом охраняется вневедомственной охраной

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.02.2017)