химический каталог




Аналитическая химия брома

Автор Н.Г.Полянский

IV. Содержание приемников 5—6 анализируют методом у-спектромет-рии по 82Вг применяя Ое(1л)-детектор. Измерения выполняют через 12 час. после облучения [909].

2. Для определения микроколичеств брома в селене рекомендуется метод [604].

Навеску селена, содержащую 10—40 мкг брома, растворяют при нагревании в 10-кратном количестве конц. HN03 в присутствии 1 мл 30%-ного раствора AgN03, осадок AgBr отделяют центрифугированием, центрифугат отсасывают пипеткой и содержимое центрифужной пробирки промывают тремя порциями горячей воды по 5 мл. К промытому осадку AgBr добавляют 5 капель 50%-ного NaOH и 5 капель раствора сульфата гидразина, несколько минут нагревают на водяной бане и выделившееся серебро промывают тремя порциями горячей воды по 5 мл, а затем растворяют в 3 каплях конц. Н1Ч03; азотная кислота, применяемая в ходе анализа, не должна содержать примесей галогенов. Полученный раствор несколькими порциями воды переносят в делительную воронку л выполняют ориентировочное экстракционное титрование раствором дитизона, 1 мл которого отвечает 3—5 мкг Вг; его титр устанавливают ежедневно по AgNOs. Параллельную пробу используют для точного анализа, для чего из бюретки добавляют определенный объем титранта в виде раствора в СС14, хорошо встряхивают и органический слон отбрасывают. Эту операцию повторяют до тех пор, пока окраска последней порции раствора дитизона останется неизменной.

3. Определение микроколичеств брома в'полупроводниковом кремнии рекомендуется выполнять спектральным методом [224].

Анализ выполняют с применением цилиндрического разборного катода, изготовленного из пруткового молибдена марки ш. ч.». Перед использованием его подвергают механической очистке и отжигу. Пробу помещают в углубление на дно полого катода, что обеспечивает стабильность разряда. В качестве источника питания газоразрядной трубки используют генератор, работающий в стационарном, импульсном и смешанном режимах разряда, описанный в работе [223]. Разряд осуществляют в токе Не (давление 40 мм рт. ст.), очищенного с применением ловушки с титановой губкой, охлаждаемой жидким азотом, и кварцевой трубки с губчатым титаном, которую нагревают до 600° С. Бром и хлор определяют в комбинированном режиме разряда при суммарном значении силы тока 0,6 а при соотношении импульсного разряда к постоянному 2:1, частоте следования импульсов 10 кгц, их длительности 20 мксек, и времени экспозиции 180 сек. Анализ проводят по методу трех эталонов, пользуясь градуировочным графиком в координатах As = — / (lg с), где Д3 — разность почернения аналитической линии (481,7 нм) и фона вблизи ее, с — содержание примеси в процентах.

СЛОЖНЫЕ НЕОРГАНИЧЕСКИЕ BE ЦЕСТВА И СМЕСИ

Неорганические объекты анализа очень разнообразны: бром определяют в воде и кислотах особой чистоты, различных солях галогеноводородных кислот, в том числе галогенидах серебра, халькогенидах ряда р- и d-элементов, соединениях бора и урана, комплексах с атомами галогена во внутренней координационной сфере, удобрениях. Воду и кислоты перед анализом упаривают, галогениды щелочных металлов и магния растворяют в воде, халькогениды и соли урана — в окисляющих кислотах, гидролизующиеся вещества — в неводных растворителях. Особые приемы разработаны для растворения галогенидов серебра и разрушения комплексных соединений.

184

185

AgCl с примесями AgBr растворяют в концентрированном растворе аммиака (100 мл водного раствора на 0,3 г соли), к раствору добавляют 1—2 г твердого сульфата гидразина и после осаждения металлического Ag удаляют большую часть аммиака при нагревании. Раствор подкисляют серной кислотой и определяют Вт- по-тенциометрическим титрованием раствором AgN03 [480].

Для растворения AgBr с целью последующего определения Вг" рекомендуют [625] обрабатывать навески вещества смесью

1 мл 0,5 N KCN, 1 мл 2 N NaOH в & мл воды, к которой добавляют цинковую стружку, кипятят 15 мин., а затем декантируют, промывают осадок 3 раза водой и кипятят его с 5 мл воды, Все декантаты объединяют, добавляют 8 капель пергидроля, кипятят 15 мин., нейтрализуют 2 М НС1 по метиловому красному и затем определяют Вг" по методу, описанному в [348].

Смесь AgBr и AgJ, содержащую 200—400 мг галогенидов, обрабатывают [403] 1 г солянокислого гидроксиламина, 10 мл

2 N NaOH и 50 мл воды, кипятят30 мин., отфильтровывают выделившееся серебро через бумажный фильтр, фильтрат разбавляют и в аликвотной части проводят окисление гипохлоритом натрия с последующим иодометрическим определением бромат-иона.

Количественное выделение брома из прочных комплексов, например из Cs2[OsBre], основано на сублимации NH4Br при 542° С в среде расплава (NH4)jHP04, который выделяет NH3 и благодаря этому создает восстановительную атмосферу, препятствующую образованию Вг2 и Os04. Сублимат смывают водой и в полученном растворе определяют Вг" потенциометрическим титрованием раствором AgN03 [762].

Содержание брома в неорганических материалах варьирует в пределах нескольких порядков величин, и поэтому для анализа применяют методы различ

страница 85
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия брома" (2.07Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
гибкая черепица стоимость
матрасы 70х170
производство плакатов
компьютерные столы sb

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.05.2017)