ком С02 и их поглощением 0,015 N AgNOs и 0,5 N HN03 с последующим промыванием осадка на стеклянном фильтре 0,1 N HN03, спиртом и эфиром и измерением его активности Ое(Ы)-детектором Активация потоком 1,10-1013 нейтрон/см2-сек 100 час, «охлаждение» 10 час, измерение активности 82Вг по пику 0,776 Мэв в течение 30 мин. Облучение потоком 4-Ю13 нейтрон/см2-сек, измерение активности 80Вг и 82Вг после 30 и 150 мин. «охлаждения» с включением счетчиков в схеме совпадений Облучение потоком 4-Ю11 нейтрон/см2-сек 2 часа, растворение в 14 N HN03 в присутствии AgN03, изотопных и удерживающих носиСелен Кремний

Цинк

Многие элементы

Хлор, бром, иод

элеМногие менты

3-10-' 2-10"6

? 10

телей, переосаждение, растворение осадка AgBr в насыщенном KCN, разбавление и измерение активности Na J(T1)-детектором по 80Вг через 2 часа и по 82Вг через 3 дня после облучения

Детали см. в тексте

Na2SO,

Облучение 1 г образца потоком 6-АО11 нейтрон/см2-сек со стандартами (галогениды аммония), обработка смесью HN03 + HF (удаление загрязнений), измельчение, сплавление с КОН и добавками 5—10 мг NaCl, КВг, KJ, растворение плава в H„S04 (2:3) с добавкой 0,01 г з, введение Сг03 и селектив-отгонка Вг,, его поглощение

ная

NaaS03 и измерение активности торцовым счетчиком

Облучение 30 мин. в потоке 2-•1013 нейтрон/см2-сек 0,2—0,8 г Zn, растворение в 7 М HN03, разбавление до 2—3 М, поглощение галогенов на колонке Hg2Cl2, промывание кислым раствором Zn(N03)2 и измерение активности

Таблица 15 (окончание)

Точность, %

Метод

Объект анализа

Определяемые элементы

Предел обнаружения, %

Основные стадии анализа

Литература

Протонно-ак-тивационный

Полярографический

Серебро

Ниобий Тантал

Родий

Различные простые и ело жные вещества

Селен

Многие менты

То же

Бром, хлор

4-10-5 7-10-6

2-10-5

ю-6

ю5—10

±5 (7.10-4о/о Вг в Rh)*

Облучение потоком 1,8-1014 нейтрон/см2 -сек, растворение в 10 N HN03, отделение от Ag, Au и Си с добавлением изотопных носителей и CuJ, измерение 82Вг в фильтрате та трем у-пикам с Ge(Li)- детектором

Облучение протонами на циклотроне 1 час (поток 1 мка), измерение активности 79Кг Ое(Ы)-детектором и 4000-канальным анализатором

Облучение образца в циклотроне протонами с энергией 10 Мэв (как в [335]) и регистрация спектра иКг, измерение по пику с Еу = 0,261 Мэв

То же

Растворение Se в HN03 (3 : 1), отделение Вг от Se и О (с. 54), анализ при —0,05 в на стационарном Hg-электроде с применением век-тор-полярографа

* В скобках указано содержание брома в анализируемых металлах, к которому относятся

значения S.

В вейтронно-активационном анализе металлов и неметаллов приходится сталкиваться с мешающим влиянием матрицы или сопутствующих брому микропримесей, но его удается обойти применением детекторов высокого разрешения [325], включением счетчиков в схему совпадений [797], повышением чувствительности определения путем облучения образца в оптимальном режиме [909] или радиохимическим выделением брома с изотопным носителем [326, 703, 909].

Обзорные данные о содержании брома в различных полупроводниковых материалах^ полученные методом НАЛ, имеются в работе [227].

При определении примесей в боре, имеющем большое эффективное сечение захвата медленных нейтронов, возникает необходимость учета самоэкранирования. Это достигается применением метода эталонного образца [133], в котором в качестве эталона применяется бор с известным содержанием искомой примеси. Этот эталон и образец одновременно облучают в активной зоне реактора, выделяя из общего спектра резонансные нейтроны с помощью борного фильтра. Время облучения варьируют от 1 до 5 час. и в зависимости от этого чувствительность определения брома меняется от 10 до 0,1 нг.

В анализе селена оптимальная чувствительность определения брома по у-пику 82Вг достигается, когда произведение FT (где / — поток нейтронов, T — время облучения) равно 8-1015, a T составляет 3—24 час. [909]. Как подчеркивается в работе [227], применение нейтронно-активационного анализа для одновременного определения ультрамикроколичеств многих элементов в полупроводниковых материалах обеспечивает не только высокую чувствительность, но и экономичность. По обоим показателям этот метод значительно выгоднее химико-спектрального анализа.

Небольшие примеси брома повышают проводимость селена. Поэтому практика ставит задачу определения изменения его содержания в процессе термической обработки или испарения селена в вакууме. Выполняют это с применением метода радиоактивных индикаторов, причем в качестве метки в объект исследования вводят 82Вг [633].

Для анализа объектов можно рекомендовать следующие мег тоды.

1. Для одновременного определения ультрамикроколичеств брома и многих других элементов в селене 250 мг вещества облучают в реакторе потоком 5-Ю13 нейтрон/см*? сек в течение 24 час. Образец переносят в колбу прибора (см. рис. 2), вводят по 10 мг носителей для хлора, брома и иода в виде аммонийных солей и выполняют отделение галогенов согласно описанию в главе