![]() |
|
|
Аналитическая химия бромаком С02 и их поглощением 0,015 N AgNOs и 0,5 N HN03 с последующим промыванием осадка на стеклянном фильтре 0,1 N HN03, спиртом и эфиром и измерением его активности Ое(Ы)-детектором Активация потоком 1,10-1013 нейтрон/см2-сек 100 час, «охлаждение» 10 час, измерение активности 82Вг по пику 0,776 Мэв в течение 30 мин. Облучение потоком 4-Ю13 нейтрон/см2-сек, измерение активности 80Вг и 82Вг после 30 и 150 мин. «охлаждения» с включением счетчиков в схеме совпадений Облучение потоком 4-Ю11 нейтрон/см2-сек 2 часа, растворение в 14 N HN03 в присутствии AgN03, изотопных и удерживающих носиСелен Кремний Цинк Многие элементы Хлор, бром, иод элеМногие менты 3-10-' 2-10"6 ? 10 телей, переосаждение, растворение осадка AgBr в насыщенном KCN, разбавление и измерение активности Na J(T1)-детектором по 80Вг через 2 часа и по 82Вг через 3 дня после облучения Детали см. в тексте Na2SO, Облучение 1 г образца потоком 6-АО11 нейтрон/см2-сек со стандартами (галогениды аммония), обработка смесью HN03 + HF (удаление загрязнений), измельчение, сплавление с КОН и добавками 5—10 мг NaCl, КВг, KJ, растворение плава в H„S04 (2:3) с добавкой 0,01 г з, введение Сг03 и селектив-отгонка Вг,, его поглощение ная NaaS03 и измерение активности торцовым счетчиком Облучение 30 мин. в потоке 2-•1013 нейтрон/см2-сек 0,2—0,8 г Zn, растворение в 7 М HN03, разбавление до 2—3 М, поглощение галогенов на колонке Hg2Cl2, промывание кислым раствором Zn(N03)2 и измерение активности Таблица 15 (окончание) Точность, % Метод Объект анализа Определяемые элементы Предел обнаружения, % Основные стадии анализа Литература Протонно-ак-тивационный Полярографический Серебро Ниобий Тантал Родий Различные простые и ело жные вещества Селен Многие менты То же Бром, хлор 4-10-5 7-10-6 2-10-5 ю-6 ю5—10 ±5 (7.10-4о/о Вг в Rh)* Облучение потоком 1,8-1014 нейтрон/см2 -сек, растворение в 10 N HN03, отделение от Ag, Au и Си с добавлением изотопных носителей и CuJ, измерение 82Вг в фильтрате та трем у-пикам с Ge(Li)- детектором Облучение протонами на циклотроне 1 час (поток 1 мка), измерение активности 79Кг Ое(Ы)-детектором и 4000-канальным анализатором Облучение образца в циклотроне протонами с энергией 10 Мэв (как в [335]) и регистрация спектра иКг, измерение по пику с Еу = 0,261 Мэв То же Растворение Se в HN03 (3 : 1), отделение Вг от Se и О (с. 54), анализ при —0,05 в на стационарном Hg-электроде с применением век-тор-полярографа * В скобках указано содержание брома в анализируемых металлах, к которому относятся значения S. В вейтронно-активационном анализе металлов и неметаллов приходится сталкиваться с мешающим влиянием матрицы или сопутствующих брому микропримесей, но его удается обойти применением детекторов высокого разрешения [325], включением счетчиков в схему совпадений [797], повышением чувствительности определения путем облучения образца в оптимальном режиме [909] или радиохимическим выделением брома с изотопным носителем [326, 703, 909]. Обзорные данные о содержании брома в различных полупроводниковых материалах^ полученные методом НАЛ, имеются в работе [227]. При определении примесей в боре, имеющем большое эффективное сечение захвата медленных нейтронов, возникает необходимость учета самоэкранирования. Это достигается применением метода эталонного образца [133], в котором в качестве эталона применяется бор с известным содержанием искомой примеси. Этот эталон и образец одновременно облучают в активной зоне реактора, выделяя из общего спектра резонансные нейтроны с помощью борного фильтра. Время облучения варьируют от 1 до 5 час. и в зависимости от этого чувствительность определения брома меняется от 10 до 0,1 нг. В анализе селена оптимальная чувствительность определения брома по у-пику 82Вг достигается, когда произведение FT (где / — поток нейтронов, T — время облучения) равно 8-1015, a T составляет 3—24 час. [909]. Как подчеркивается в работе [227], применение нейтронно-активационного анализа для одновременного определения ультрамикроколичеств многих элементов в полупроводниковых материалах обеспечивает не только высокую чувствительность, но и экономичность. По обоим показателям этот метод значительно выгоднее химико-спектрального анализа. Небольшие примеси брома повышают проводимость селена. Поэтому практика ставит задачу определения изменения его содержания в процессе термической обработки или испарения селена в вакууме. Выполняют это с применением метода радиоактивных индикаторов, причем в качестве метки в объект исследования вводят 82Вг [633]. Для анализа объектов можно рекомендовать следующие мег тоды. 1. Для одновременного определения ультрамикроколичеств брома и многих других элементов в селене 250 мг вещества облучают в реакторе потоком 5-Ю13 нейтрон/см*? сек в течение 24 час. Образец переносят в колбу прибора (см. рис. 2), вводят по 10 мг носителей для хлора, брома и иода в виде аммонийных солей и выполняют отделение галогенов согласно описанию в главе |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 |
Скачать книгу "Аналитическая химия брома" (2.07Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|