химический каталог




Аналитическая химия брома

Автор Н.Г.Полянский

p>Я S

s.a

166

Результаты определения брома по у-пикам 0,618 и 0,775 Мэв изотопа 8аВг при разном времени активации хорошо совпадали между собой и имели почти одинаковую воспроизводимость.

Для определения брома в нефтепродуктах рекомендуется метод рентгенофлуоресцентного анализа, описанный в работе 1606].

Чтобы элиминировать влияние примесей S и Fe в нефтепродуктах на результаты определения брома, к 50 мл анализируемой жидкости в качестве внутреннего стандарта добавляют 10 мл 0,54%-ного раствора этилселенида в смеси бензола и декана (1 : 1). Исследуемый образец с площадью поверхности 4,12 X 3,18 см% и толщиной не менее 0,79 см, обеспечивающей максимальную интенсивность флуоресценции, активируюг лучами трубки с Мо-антика-тодом, работающей при напряжении 50 кв и силе тока 40 ма: постоянство которых поддерживается в пределах соответственно +0,25 и +0,1%. На установке, показанной на рис. 11, измеряют интенсивность вторичного излучения Вг Ка и Se Ка (0,1039 и 0,1105 нм) и находят искомый результат по градуи-ровочным графикам зависимости отношения интенсивностей линий Вг АТа и Se Ка от весового процента брома в углеводородах различной плотности. Таким образом учитывается влияние плотности исследуемого вещества на интенсивность вторичного излучения. Анализ длится 15 мин.

Несложность применяемой аппаратуры и экспрессность метода делают его удобным для полуавтоматического заводского контроля.

ВОЗДУХ, ГАЗОВЫЕ СМЕСИ, АЭРОЗОЛИ

В этих объектах, как правило, определяются микроколичества брома и поэтому аналиэ выполняется с применением высокочувствительных методов. Чувствительность известных хроматографи-ческих методов для непосредственного определения брома в реальных газовых смесях недостаточна.

Для определения брома в газах пользуются колориметрией, инверсионной вольтамперометрией, измерением флуоресценции в видимой области и другими методами. Сравнительные данные о точности и воспроизводимости методов инверсионной вольтампе-рометрии и нейтронно-активационного анализа имеются в работе [435]. Краткая характеристика методов, использованных для определения брома в газовых смесях, приведена в табл. 13.

Способ предварительной подготовки проб зависит от целей анализа.

Чтобы определить содержание брома в газовой фазе, анализируемую смесь пропускают через систему поглощающих растворов, которые после дополнительной подготовки направляются на исследование. Приведем для примера описание двух способов поглощения брома из газовых смесей различного состава и дальнейшей подготовки проб к анализу.

По глощение брома и иода из воздуха [52]. 200 л газа пропускают со скоростью 1,5 л/мин через трубку Лунге с 50 мл 0,02 N КОН и склянку с марлей, предварительно промытой водой, а затем смоченной 25 мл раствора щелочи той же концентрации. Растворы объединяют, выпаривают в фарфоровой чашке с добавлением 2—3 капель 1 Л* КОН и для разложения органических веществ прокаливают при температуре но выше 400° С. Остаток растворяют в воде, фильтруют и в фильтрате определяют бром и иод.

Для поглощения брома из природных газов сложного состава [399] исследуемую смесь пропускают через 1%-ную водную суспензию Mg(OH)2, образующую с компонентами газа различные труднорастворимые вещества (карбонаты, сульфиты и др.). Твердую фазу отделяют фильтрованием, а фильтрат нагревают на кипящей водяной бане до полного удаления H3S. Затем сульфиты окисляют перманганатом калия при нагревании, снова фильтруют для удаления выпавшей Мп02, промывают осадок, объединяют фильтрат с промывной жидкостью и исследуют смесь по методу [614].

Если анализируемая смесь содержит аэрозоли, то при необходимости дисперсную фазу отделяют путем электрофильтрации, направляя затем газовый поток на слой активированного угля особой степени чистоты. Совместное использование нейтронно-активационного анализа, очистки и концентрирования полученного радиоактивного брома с помощью сорбции, селективного окисления, экстракции и осаждения позволило довести чувствительность определения до 0,12 нг [713].

Чтобы выделить дисперсную фазу для последующего анализа, аэрозоли фильтруют через различные материалы, задерживающие частицы размером до 0,1 мкм. Скорость и количество прокачиваемого газа зависят от содержания брома в нем и эффективности используемого фильтра. Сравнительные данные по этому вопросу приведены в работе [913], в которой особенно рекомендуются целлюлозные фильтры Шлейхер — ГЯюлль с белой лентой. Другие авторы применяют фильтры из полистирола [320, 423]. Сорби168

169

Воздух Бром 0,75 мкг 1м? Отбор аэрозоля на систему бумажных фильтров, возбуждение и анализ флуоресцентным спектрографом [375]

Нейтронно-ак- » Бром, иод 0,12 нг Электростатическое осаждение ча- [713]

тивационный стиц дисперсной фазы из воздушного потока со скоростью 1,5 м3/час при общем объеме до 9 м3, поглощение галогенов активированным углем, активация тепловыми нейтронами 20 мин., радиохимическое выделение 80Вг и измерение активности

Аэрозоли Многие элементы 0,С2 мкг Прокачиван

страница 80
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия брома" (2.07Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кресло руководителя t 9950
Фирма Ренессанс продажа чердачных лестниц - доставка, монтаж.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(01.05.2017)