![]() |
|
|
Аналитическая химия бромалу бромидного электрода Орион 94-35, измеряемому с помощью рН-метра с расширенной шкалой, по отношению к электроду сравнения (модель 90-01). Чтобы обеспечить необходимую надежность результатов, должно быть учтено мешающее влияние ионов СГ. Для этого пользуются градуировочными графиками, полученными на синтетических смесях, содержащих соответственно 0—100 ч. на млн. Вг- и 6* 163 Таблица 11 Методы определения брома в минералах, породах, почвах, метеоритах Метод Объект анализа Определяемые элементы Предел обнаружения брома /о Точность, % Основные стадии анализа Литература Титриметри-чсский Фотометрический Кинетический Эмиссионная спектроскопия Нейтронно-ак тивационный Все галогены Кристаллические породы, минералы В улканические породы Силикатные породы Литохимиче-кие объекты Водные экстракты из пород Тяжелые мине ралы, почвы Метеориты, гранит Гранит, норит Почва, хлопок Ю-4 2-Ю-5 4 • Ю-6 0,05 10-е 4-Ю-5 0,2 = + 15-25 +45 ±10 + 10 Сплавление 1—2 г вещества с КОН, экстракция этанолом, окисление гипохлори-том, иодометрическое окончание Сплавление 1—3 г породы с Na202, отгонка брома, фотометрирование трибром-фуксина при 570 нм Сплавление 0,5 г породы с КОН, окисление и экстракция Вг2, реэкстракция, исследование каталитической реакции Возбуждение спектра импульсным генератором Получение экстракта, осадительное концентрирование, анализ по линиям 292,68, 296,89 и 307,44 нм Облучение 0,1—60 г вещества быстрыми нейтронами 10 мин., анализ по 80Вг Облучение тепловыми нейтронами, анализ по 8гВг Облучение надтепловыми нейтронами 120 час, «охлаждение» 50 час, измерение активности 82Вг Детали см. в тексте §1 * Абсолютная ошибка измерения в ч. на млн. О—300 ч. на млн. СГ. Кроме того, необходимо периодически восстанавливать чувствительность электрода к малым концентрациям ионов Вг~, полируя его поверхность специальной фильтровальной бумагой [734]. 3. При многоэлементном анализе определение следов брома рекомендуется проводить инструментальным активационным методом, пример применения которого приведен в работе [226]. Для активации предпочтительно использовать надтепловые нейтроны. С этой целью образец (или много образцов) помещают в кадмиевую капсулу с толщиной стенок 1 мм и облучают потоком 1012 ней-трон/см%-сек в течение 5 час. После 24 час. «охлаждения» ?у-спектр образца снимают на установке, состоящей из 1024-канального анализатора и полупроводниковых Се(Ы)-детекторов объемом 7,3 и 45 см3. Бром определяют по активности 82Вг. В работе [730] результаты анализа почвы были использованы в качестве критерия загрязненности окружающего воздуха, создаваемой выхлопными газами двигателей внутреннего сгорания. ГОРЮЧИЕ ИСКОПАЕМЫЕ И НЕФТЕПРОДУКТЫ Хорошие результаты определения брома в горючих ископаемых дают методы инструментального активационного анализа и рентгенофлуоресценции, не требующие разрушения образцов. Одновременно с бромом можно определить несколько десятков других элементов и значительно сократить расход времени на выполнение анализа, облучая большое число образцов [785]. Приме-йение НАА с разрушением образцов после облучения не оправдывает себя из-за низкого химического выхода брома [491]. Для анализа нефтепродуктов, наряду с рентгенофлуоресцент-ным анализом, применяют потенциометрическое титрование и фотометрический метод. При этом окончательной стадии хода определения предшествует разложение броморганических соединений действием динатрийдифенила [402, 745]. Однако сложность следующей затем подготовки проб к непосредственному определению брома снижает практическую ценность обоих методов, хотя они обеспечивают несколько более высокую точность, чем рентгено-флуоресцентный анализ. Краткая характеристика методов, использованных для анализа горючих ископаемых и нефтепродуктов, приведена в табл. 12. Для определения брома одновременно со многими другими элементами наиболее удобен метод инструментального нейтронно-ак-тивационного анализа. В качестве примера рассмотрим метод анализа примесей в угле и копоти, описанный в работе [784]. Пробы весом 100 мг и стандарт, приготовленный выпариванием аликвотной части раствора КВг на алюминиевой подложке размером 30 X 30 мм, завертывают в А1-фольгу, помещают в Cd-кансулу и облучают потоком 1,5-1013 нейтрон! см%. сек в течение 30 мин. или 1—2 дней. После охлаждения в течение 1 часа или 7 дней соответственно измеряют активность на у-спектр о-мегре с Се(Ы)-детектором. Время измерения соответственно 10 и 60 мин. Ч gg S fill й й Р CJ ч И ? О л йЯ " |0 Г. S в 23 ; S о g gj г- w n Н §„в«?. я 8 _& н ft К .«ей" u §§•83* | g S s и в g 2 Р в g ь g ? SS в р, S Щ & К ft и P=f ft о из в 3- © ® ^ TL к В ? (U ф св О ° в о 2 Ы 4 S 7 H Д g fffl м о Eg S = < о S to ^ 5 Н О н g: со я в ? - н о fc Ы 5«« Sag а> .55 I и Е» 1^1 ?Кб я, H T. м ffi S . er л Щ ° s'SB, Ss| О о Я «Зэт я a Ен ft а о, .5 в 8 оно< |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 |
Скачать книгу "Аналитическая химия брома" (2.07Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|