химический каталог




Аналитическая химия брома

Автор Н.Г.Полянский

определить до 6 нг брома в различных материалах. Однако примеси могут снизить чувствительность анализа.

Активация ионами 3Не как метод определения брома не представляет интереса [429].

Активационный метод после выделения брома. В общем такие методы разрабатывались слабо, так как для решения возникавших задач чувствительность и селективность инструментального анализа были вполне достаточными. Сказанное в равной степени относится и к радиохимическому методу.

В работе [510] предлагается отделение ионов Вг- и СГ от различных катионов с помощью раствора трифенилгидроксида оло-sa(IV) в СНС13 или другом растворителе (см. главу IV) с последующей активацией галогенов медленными нейтронами. Снижение

157

помех за счет элементов, присутствовавших в исходной анализируемой пробе, составляет несомненное достоинство метода. Однако при использовании метода нужно обращать особое внимание на чистоту реактивов, иначе указанное преимущество может быть сведено на нет.

Радиохимические методы. Предложен метод определения следов брома (на уровне 0,03%) в поваренной соли, заключающийся в том, что образец сначала активируют медленными нейтронами и после распада основной массы ЗВС1 экстрагируют 82Вг 0,01 М раствором трифенилгидроксида олова(1У) в бензоле или хлороформе. В течение 5 мин. 0,8—1000 мкг брома извлекается количественно. Для определения всех галогенов в воде при их одновременном присутствии предложен метод [930], в котором после активации пробы у-квантами тормозного излучения с энергией 22 Мэв выполняется сложное радиохимическое выделение фракций и измерение активности каждой из них. Бром при концентрации 9,45 мкг/мл определен со стандартным отклонением +6%. Предел обнаружения брома 0,1 мкг.

Большую чувствительность обеспечивает радиохимический метод, основанный на отделении и экстракционном концентрировании 82Вг после облучения пробы с применением изотопного обмена с элементным бромом, растворенным в ССЦ [666, 667]. В составе бромидов, броматов и монобромуксусной кислоты бром обменивается при этом на 90%. Метод использован для определения брома в дождевой, водопроводной и поверхностной водах, в которых концентрация этого элемента равна соответственно 12,87 + 0,95, 230;+- 10 и 309 + 31 мкг/л. Детали методики рассматриваются в следующей главе.

Метод активационного анализа подробно рассмотрен в монографиях [144, 302] и обзоре [118]. Активации 7-квантами посвящена обзорная работа [851].

Масс-спектрометрический анализ

Методы масс-спектрометрии основаны на получении ионов определяемого элемента, их последующем разделении в магнитном поле (или другими средствами) по величине отношения т/е (где т — масса иона, е — величина его заряда) и регистрации спектра полученных групп частиц. Они применяются в аналитической химии брома для количественного определения изотопов и для структурного анализа смесей гомологов по их молекулярной массе. Наиболее универсальные варианты — метод вакуумной искры и метод ионной бомбардировки, как и оптический спектральный анализ, позволяют одновременное определение большого числа элементов. Однако масс-спектры отличаются от оптических спектров отсутствием «мертвых зон» и в меньшей мере обременены помехами со стороны элементов-спутников, что обеспечивает более высокую чувствительность анализа, достаточную для решения ряда специальных задач химии материалов очень высокой степени чистоты.

Метод искровой масс-спектрометрии применен для одновременного определения 25 элементов, в том числе и брома, в особо чистых воде и кислотах, используемых в электронной промышленности [719]. Внутренним стандартом служил Sr. Чувствительность определения всех элементов составляла 0,005 нг в 1 г различных веществ, а в 1 ли исследованной воды было найдено 0,1 нг брома. Надежность результатов анализа зависит от материала посуды, используемой для выпаривания образцов. Как оказалось, емкости из полипропилена или поли- (4-метил-1-пентена) привносят меньше загрязнений, чем линейный полиэтилен, тефлон или викор.

Для одновременного определения Br, С1, С, F, Н, J, N и S в органических веществах навеску 2—3 мг сжигают в токе 02 в присутствии Pt-катализатора и небольшую часть газа направляют для измерения в квадрупольный масс-спектрометр, позволяющий путем быстрого сканирования регистрировать 12 отношений т/е. С помощью многоканального устройства сигналы раздельно интегрируются, и результаты фиксируются сразу в процентах. Анализ длится всего 2 мин. Абсолютная погрешность определения брома в модельном соединении С3Н2С1Вг составила 1% [651].

Метод масс-спектрометрии использован также для структурного анализа моногалогеналифатических [528] и -ароматических [695] производных.

Теоретические и прикладные вопросы масс-спектрометрии рассмотрены в монографиях [88, 289] и обзоре [111].

Радиометрический анализ

Радиометрический метод основан на измерении активности радиоактивных индикаторов (меченых атомов), содержащихся в анализируемом растворе или специально вводимых в него или в титрант. Эта особенность обусловливае

страница 76
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия брома" (2.07Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
магазин футбольной обуви в москве
планшет графический цена
выпрямление вмятин на кузове
стенозирующий лигаментит у детей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.09.2017)