химический каталог




Аналитическая химия брома

Автор Н.Г.Полянский

Как правило, результаты измерения при активационном анализе выдаются в виде у-спектров, которые для долгоживущих изотопов снимаются несколько раз через определенные промежутки времени. При обработке спектров незаменимую помощь оказывают ЭВМ, на которых проводятся идентификация, сглаживание и измерение площади фотопиков, а по особой программе осуществляется статистическая обработка результатов. Обычно на одном спектре идентифицируют до 15, а на нескольких — до 25—30 элементов [251].

Конечно, в столь сложных смесях под действием активирующего излучения протекает множество ядерных реакций, продукты которых могут сильно мешать определению искомого элемента. По способу преодоления этих помех различают три варианта метода активационного анализа: инструментальный, с предварительным выделением одного или группы определяемых элементов перед облучением и радиохимический.

Инструментальный метод активационного анализа позволяет определить бром в присутствии других элементов без разрушения образца. Профилактику помех в инструментальном методе осуществляют путем селективного детектирования искомого излучения с применением метода трехкратных совпадений, позволяющего элиминировать влияние других излучателей, а также варьированием энергии активирующего излучения, временного режима активации и анализа [118, 554, 857].

Вейтронно-активационный аналиа (НАА). Активационное определение брома выполняют с применением тепловых, надтепло-вых и быстрых нейтронов. Учитывая большие плотности потока активирующих частиц в современных реакторах (1012—1015 нейтрон! см? ? сек) и относительно большие сечения реакций с участием изотопов брома, для его определения в различных материалах в основном используют тепловые и надтепловые нейтроны. В зависимости от временного режима активации анализ ведут по изотопам 8omBr, В0Вг или 82Вг, ядерные характеристики и реакции образования которых приведены в главе I. Изотоп 8omBr определяют по пику рентгеновского излучения с энергией 0,01163 Мэв, изотоп ' 80Вг — по у-пику с энергией 0,617 Мэв и 82Вг (в27ЛВг) — по у-пикам с энергиями 1,04 0,780, 0,618 и 0,544 Мэв (или одному из этих пиков). В соответствии со значениями периодов полураспада перечисленных изотопов время облучения нейтронами по наиболее короткоживущему 80Вг составляет 1—2 мин., время «охлаждения»— несколько минут [87, 942]. Определение брома по активности 80П1Вг ведут после 3 мин. облучения в реакторе и 2 час. «охлаждения» [505, 831]. Продолжительность облучения в методах, основанных на измерении активности самого долгоживущего 82Вг, зависит от ряда параметров и варьирует в пределах от 30 мин. до 48 час, время «охлаждения» — от 14 до 170 час. [87, 303, 785,

942]. Определение по 82Вг имеет высокую чувствительность зато по изотопам с меньшим периодом полураспада гораздо экономное по расходу времени.

Облучение образцов проводят в канале тепловой колонны атомного реактора, но в анализе брома предпочитают экранировать поток нейтронов кадмиевым или борным фильтром, чтобы выделить надтепловые нейтроны, обеспечивающие более высокую селективность определения [118, 785]. Массу образца можно варьировать в широких пределах — от нескольких микрограммов до десятков килограммов, в зависимости от объектов исследования и целей анализа. Большие образцы берут в случаях исследования в живом организме или ради повышения чувствительности определения на единицу массы. При необходимости можно одновременно облучать несколько десятков проб.

В качестве примера приведена методика определения примесей брома в хлориде калия [87].

10—50 мг топко] измельченного порошка хлорида калия упаковывают в полиэтиленовые конвертики и одновременно с эталонами, приготовленными высушиванием из спиртовых растворов КВг в затемненном месте при комнатной температуре (~10~Б ?), облучают в полиэтиленовом контейнере, который помещают на 2 мин. в кадмированный канал при потоке 1,2-1013 нейтрон/см2^ ?мин. После 5 мин. «охлаждения» и переупаковки образцов измеряют активность 80Вг по 7-иику 0,617 Мэв на спектрометре с Се(1л)-детектором объемом 45 см3 и 800-канальном анализатором импульсов. Одновременно с бромом можно определять и под.

Примесь брома n-W~2% в КС1 определена с погрешностью +8%. Предел обнаружения брома 3-10-3 вес.%.

Метод активации тепловыми и надтепловыми нейтронами использован также для определения брома в соединениях бора особой чистоты [303], графите [617], каменном угле [785], геохимических объектах [554], различных красках [804], аэрозолях [597] и биологических материалах [505, 831, 942]. Высокая чувствительность (2,3 • 10-э г) и селективность определения брома в таких сложных объектах, как горные породы, была достигнута благодаря применению метода трехкратных совпадений.

Определение брома в древесных опилках проводили измерением активности изотопов scimBr и В2Вг [505]; полученные результаты хорошо совпадали между собой. В биологических материалах бром определяли по активности в0Вг и 82Вг, причем в обоих случаях была достигнута одинаковая чувствительность (3—4

страница 74
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия брома" (2.07Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://ru.duravit.com
сетка для ограждений ростов
колесоотбойник ко-2 (1 шт)
филипп киркоров афиша на 2017 год

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.01.2017)