химический каталог




Аналитическая химия брома

Автор Н.Г.Полянский

50 мл, нагревают до кипения, охлаждают в темном месте, фильтруют и осадок промывают 2% -ной HN03. Фильтрат и промывные воды перемешивают, разбавляют до определенного объема и пробу распыляют в пламя воздух—ацетилен наряду со стандартными растворами. Содержание брома находят по калибровочному графику, построенному в координатах оптическая плотность—концентрация Ag+ в стандартных растворах.

Метод позволяет определить Вг- при концентрации 0,03— 0,003% (в расчете на 1 % абсорбции) с погрешностью 8—10%.

Метод абсорбционной спектроскопии в вакуумной УФ-области использован для определения следов бромида в хлориде калия 1394].

Атомно-абсорбционному спектральному анализу посвящена монография [160].

Рентгенофлуоресцентный анализ

В отличие от оптической эмиссионной спектроскопии рентгенофлуоресцентный анализ основан на использовании характеристических линий в спектре излучения флуоресценции атомов брома, испускаемого за счет перескоков электронов на первый квантовый слой. Бром определяют по Вг Ка-линии с энергией в максимуме 12 кэв.

Атомы брома в анализируемой пробе возбуждают излучением рентгеновской трубки с различными антикатодами (Мо [361], W [498] или Bh [776]) пли же портативными источниками радиоактивных изотопов loeCd[390, 578, 698], mJ 1868], 55Fe [822] и 241Am [868J с активностью 1—20, мкюри. Чаще всего применяют ""Cd из-за его невысокой стоимости, относительно большого периода полураспада (453 дня) и значительной величины сечения захвата фотовозбуждения. Однако некоторые авторы [868] отдают предпочтение изотопу *25J, несмотря на его меньший период полураспада (60,2 дня), имея в виду хорошее разрешение возбуждающего (линия дочернего 126 Те с энергией 27,3 кэв) и испускаемого (Вг Ка-линия 12 кэв) излучения, а такя^е более высокую точность и экс-прессность анализа. При прочих равных условиях наибольшая интенсивность возбуждения обеспечивается применением кольцеобразных источников излучения, один из которых описан в работе [390].

Примепение радиоактивных источников значительно упрощает конструкцию аппаратуры, зато возбуждение флуоресценции лучами рентгеновской трубки повышает экспрессность анализа.

Схема установки для рентгенофлуоресцентного определения брома в органических веществах с возбуждением спектра лучами рентгеновской трубки имеется в работе [361]. Автоматизированная система анализа с применением 109Cd в качестве источника возбуждения, рассчитанная на исследование до 100 проб воздуха в сутки с одновременным определением Br, Си, Fe,Mn, Ni, Pb, Rb, Se, Sr и Zr, описана в работе [390]. Чувствительность определения брома составляет около 0,2 мкг на 1 см?- поверхности фильтра.

Измерение интенсивности излучения осуществляют с помощью пропорциональных [578], сцинтилляционных [868] или полупроводниковых [390, 687, 698] детекторов. Благодаря открытию полупроводниковых детекторов чувствительность рентгенофлуоресцентного определения брома значительно возросла.

Дополнительные возможности повышения чувствительности определения брома заключены в предварительном концентрировании Вг~-ионов с применением гранулированных ионитов [3981 или ионообменной бумаги [3921. Благодаря незначительному матричному эффекту последней бром определяют в гидрохимических объектах с чувствительностью 0,33 мкг. Предел ее повышения лимитируется наличием непрерывного фона за счет рассеяния первичной радиации исследуемым образцом и воздухом в детектор.

Метод рентгенофлуоресцентного анализа использован для определения брома в морской воде [398], гидрохимических объектах [390], аэрозолях [320], бромсодержащих газах [578], геохимических образцах [9201, органических веществах [822], муке (6871 и листьях фруктовых деревьев [766]. Образцы либо исследуются непосредственно, либо проходят несложную предварительную подготовку перед облучением: наносятся на фильтры, суспендируются в органической жидкости или таблетируются.

Поскольку рентгеновские спектры значительно проще оптических, ошибок в анализе за счет наложения линий не приходится опасаться. Однако на интенсивность аналитических сигналов влияет состав пробы, ее однородность, степень зернения и поглощение излучения элементами-спутниками. Способы повышения точности результатов рентгенофлуоресцентного анализа путем введения поправок рассмотрены в работах [654, 776].

Активационный анализ

Метод активационного анализа (АА) основан на измерении наведенной активности, образующейся из стабильного изотопа определяемого элемента при облучении анализируемой смеси корпускулярным излучением или -у-квантами. Величина активности не зависит от состояния окисления определяемого элемента, но зависит от содержания активируемого изотопа в пробе, интенсивности и природы активирующего потока, эффективного сечения реакции и времени активации, от длительности «охлаждения» с момента прекращения облучения до начала измерения.

152

153

Активность анализируемого образца обычно измеряют по отношению к эталону, облучая одновременно с пробой известное количество определяемого элемента.

страница 73
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия брома" (2.07Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы корол дро в москве лидер
линзы оттеночные свет ленз
viega купить
песняры концерт в москве 2017

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)