химический каталог




Аналитическая химия брома

Автор Н.Г.Полянский

ни и регистрации

?~- |^ соответствующих спектров ис||!| (<^~ъ^>\ пускания. Основной узел прибора, используемого для выполнения анализа, представлен на рис. 10. Пробу исследуемого' вещества (1 мг или 1 мкл) помещают в полость диаметром 5мм на торце стального стержня, который вводят в пламя на держателе. В полости возникает концентрированное свечение, которое измеряют спектрофотометром с самописцем [281.

В наиболее распространенном варианте метода используют образование галогенидов In(III) и их диссоциацию во вторичной зоне горения пламени до соответствующих соединений In(I), которые возбуждаются, испуская затем характеристическое излучение с максимумом интенсивности при 376,0 нм (InBr), 360,0 нм (InCl) и 410,0 нм (InJ). Различия частот максимумов вполне достаточно для определения галогенид-ионов при их одновременном присутствии [344, 345, 523].

Спектры брома, входящего в состав органических соединений, получают с использованием полости, покрытой электроосажден-ным индием, который взаимодействует с анализируемым веществом с образованием InBra; иногда для увеличения активной зоны в полость вводят спираль с индиевым покрытием. Такое устройство-применено для определения брома в инсектицидах, в частности' в бромофосе [523]. Стандартное отклонение результатов анализа 1 мкл раствора с содержанием определяемого вещества 4,00 и 2,25 мкг соответственно равно +0,9% и ±2,44%.

Спектры неорганических галогенидов получают, вводя в анализируемый раствор нитрат индия(Ш) до отношения индий : галоге-нид > 1 : 3 [344, 864]. Чувствительность определения брома равна 2,5 иг, но если поднять концентрацию In(N03)a до 10~2 М, то определяемый минимум составит 0,5 иг. Большие добавки нитрата к тому же ослабляют мешающее влияние БОГ-ионов, которые уменьшают интенсивность свечения (как и POl-ионы) за счет образования нелетучих солей In(III). В том же направлении влияют ионы Na+, образуя NaBr, уступающий по летучести бромиду индия. Добавки соизмеримых количеств ионов СГ, напротив, увеличивают интенсивность сигнала InBr. Однако при концентрации хлорида ]>5-10"2М она уменьшается.

В одном из вариантов метода 0,2—1 мкг брома определяют по эмиссии SnBr с максимумом 495,0 нм. В этом случае полость покрывают оловом, а спектр возбуждают азото-водородным пламенем [504]. Способ считается очень перспективным [29]. Напротив, интенсивность характеристических линий GaBr недостаточна для аналитического применения [422].

Принцип и методика молекулярного эмиссионного анализа изложены в работе [345], его перспективы намечены в статье [29].

Атомно-абсорбционная спектрофотометрия

Метод абсорбционной спектрофотометрии основан на измерении светопоглощения в центре атомной линии при просвечивании паров анализируемого вещества. По чувствительности он превосходит эмиссионные спектральные методы, но несмотря на это редко применяется, поскольку резонансные линии брома лежат в труднодоступной для фотометрирования вакуумной УФ-области.

В методе прямого определения брома [339] в качестве источника излучения использован разряд в полом катоде в атмосфере аргона, к которому примешан азот, дающий линию сравнения поблизости от резонансной линии определяемого галогена.

Чтобы обеспечить необходимую эффективность диссоциации .молекул, пробу исследуемого вещества нагревают до высокой температуры в специальной электрически обогреваемой графитовой цилиндрической кювете с внутренним диаметром 10 мм и длиной 76 мм, заключенной в эвакуируемый контейнер с линзами из LiF на входе и выходе, который сочленяется с источником излучения. Температуру кюветы можно довести до 2700° С в течение 3—5 сек. Исследуемую жидкость или стандарты наносят на графитовый носитель размером 0,5 X 1 мм, высушивают на воздухе и после этого вводят через затвор в кювету без нарушения вакуума. Для приготовления стандартов берут по 0,5 мкл водных растворов КВг с концентрацией Ю-1—Ю-6 г/мл. Интенсивность света, прошедшего через кювету, измеряют с помощью вакуумного УФ-монохроматора с двойной диафрагмой на выходе, которая в совокупности с системой электронного переключения между детектором и регистрирующими приборами позволяет проводить измерения по двум каналам и этим элиминировать влияние поглощения молекулярных газов. Спектральная ширина полосы для каждого из них 0,38 нм. Измерения ведут по полосе поглощения Br I 148,86 нм, используя для сравнения дублет N I 149,467 нм. В контрольных измерениях пользуются комбинацией полос ВгI (154,08 нм) и N I (149,263 и 149,467 нм). Детектирование осуществляют фотоэмиссионно-сцинтилляционным детектором с пленкой CsJ в качестве фотокатода. Определяемый минимум брома 1,5 нг.

151

Более просто определение Вт--ионов косвенным методом [167],. основанным на осаждении AgBr и последующем анализе прозрачного раствора на атомно-абсорбционном спектрофотометре СФПА-2 с лампой ПКТ-Ag. Ниже приведена методика определения [167].

К анализируемому раствору, содержащему 0,45—3 мкг брома, прибавляют 2—3-кратный избыток AgN03 и 5 мл конц.1Ш03, разбавляют водой до

страница 72
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия брома" (2.07Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить сыадебный букет до 2000
Фирма Ренессанс наша лестница мытищи - всегда надежно, оперативно и качественно!
кресло метро
аренда места для хранегия вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)