химический каталог




Аналитическая химия брома

Автор Н.Г.Полянский

огена в концентрате. В 1 г породы таким образом определяют 0,5 мкг Вг, что отвечает чувствительности определения 5-10_6%.

Разряд в полом катоде. Этот способ разряда дает возможность определить 5 ? Ю-5 % брома, минуя стадию обогащения. Применение разрядной трубки специальной конструкции, приспособленной для быстрой смены электродов, делает метод удобным для серийных анализов.

Определение брома с применением полого катода [30]. Для анализа используют разрядную трубку из молвбдено-? вого стекла, имеющую два ввода из молибденовой проволоки. В пробку трубки, которая благодаря вакуумной смазке шлифа свободно вращается, впаяны тесть стерженьков из молибдена диаметром 1,2—1,5 мм, на которых укреплены полые катоды из нержавеющей стали. Молибденовые стержни контактируют с пружинящей никелевой пластинкой, укрепленной на вводе из молибденовой проволоки. Анодом служит никелевая пластинка. Изображение полого катода проектируется однолинзовым конденсором на щель спектрографа ИСП-51 с камерой F = 270 мм. Спектр фотографируют на пластинку «микро». Время экспозиции 2 мин. В полость катода вводят 0,2 мл анализируемого раствора, который выпаривают при 90—95° С, вакуумируют трубку до 10~*—10~? мм рт. ст. и заполняют гелием до 15 мм рт. ст. В качестве источника тока применяют два выпрямителя типа УИП-1, соединенных последовательно. Напряжение выпрямленного тока 1200 в, ток разряда 250 ма. Разряд в полом катоде очень стабилен, и это позволяет строить градуировочный график в координатах абсолютное почернение линии 481,671 ям — логарифм концентрации бромида в растворе. Средняя относительная ошибка измерения 20—25%.

Чтобы улучшить воспроизводимость результатов, необходимо исключать выброс пробы из полости полого катода и переход раз148

ряда в дуговую форму. Это достигается эффективной очисткой рабочего газа, а также применением источников возбуждения и электропитания специальной конструкции [224]. Очистка гелия приводит также к многократному повышению чувствительности определения брома. Однако рекомендованное в работе [991 применение неохлаждаемого полого катода с разделением процессов атомизации и возбуждения обеспечивает лишь выигрыш воспроизводимости, но не чувствительности.

Дуговой разряд. Приближенное определение брома и хлора в водном растворе предложено выполнять на стнлоскопе СЛ-1. Спектр возбуждают при небольшом межэлектродном промежутке 0,3—0,5 мм, вводя анализируемый раствор в пламя дуги переменного тока при помощи фульгуратора. По мере увеличения концентрации раствора степень сложности возбуждаемого спектра растет, но 10-3% брома определяют по единственной появляющейся линии 478,55 нм. Анализ длится 1—2 мин. [116].

Теория и практика эмиссионной спектроскопии рассмотрены в монографиях [93, 334]. Современное состояние вопроса применительно к анализу биологических материалов отражено в обзоре [101]. Спектроскопии вакуумной УФ-области посвящена монография [95].

Пламенная фотометрия и молекулярный эмиссионный анализ

Метод эмиссионной спектрометрии пламени, кратко называемый методом эмиссии пламени, или пламенной фотометрии, основан на регистрации характерных спектров испускания при введении в пламя элементов, обладающих металлическими свойствами. Его широко применяют как удобный и быстрый метод определения микроколичеств металлов в растворах. Однако и неметаллы, в том числе бром, тоже можно определить с помощью пламенной фотометрии, ио косвенными методами.

Косвенный метод определения ионов Br" с применением пламенной фотометрии [699]. В центрифужную пробирку с 2—3 мл анализируемого раствора, подкисленного HN03, добавляют избыток стандартного раствора AgN03 (40 мкг Ag+ в 1 мл), разбавляют водой до 10 мл, перемешивают и] через 15 мин. центрифугируют в течение 5 мин. при^бООО об/мин. Затем*2—3 мл центрифугата вводят в распылитель спектрофотометра Бекмана*(модель DU) с фотоумножителем TP 28 и фотометрическим приспособлением 9220. В водородно-кислородном пламени (давлепие На 420 кг/см1, давление 02 690 кг/см2) возбуждается узкая линия Ag 328,06 нм, интенсивность которой обратно^пропорциональна содержанию ионов Вг- в анализируемой пробе. Ч тобы][обеслечить точную^регистрацию этой линии, применяют специальную шкалу отсчета^с точностью до"0,01 нм. Калибровочный график строят по эталонным'растворам, содержащим 40 мкг Ag+ в 1 мл, 0,1 N относительно HN03. В координатах интенсивность линии Ag—концентрация Вг~ (в мМ) он прямолинеен. Чувствительность по Вг-1 мкг!мл. Погрешность определения Вг- при концентрации 1,6—16 мкг!мл ±5%.

149

Предварительное фракционное осаждение галогенидов серебра (глава IV) обеспечивает возможность определения СГ, Вг- и J" при одновременном их присутствии.

Метод молекулярного эмиссионного анализа, являющийся разновидностью пламенной фотометрии, значительно превосходит ее по чувствительности и позволяет анализировать смеси галогенидов, не прибегая к их разделению. Он основан на возбуждении летучих галогенидов ряда /)-элементов в зоне горения водородновоздушного или азото-водородного пламе

страница 71
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия брома" (2.07Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить шашки лед такси
плазменный экран в прокат
возможные неисправности холодильника вирпул
новогодние балы для детей 2016

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)