химический каталог




Аналитическая химия брома

Автор Н.Г.Полянский

ованных работах предлагаются методы количественного определения брома по линиям (нм): 470,49 [141, 457], 478,55 [31, 32], 481,67 [5801 и нескольким линиям в УФ-области [26]. Низковольтная искра обеспечивает значительно большую чувствительность определения брома, чем высоковольтная. При этом наилучшие результаты были достигнуты в работах [31, 33], где применялся метод электролитического концентрирования.

Спектральное определение брома с возбуждением спектра низковольтной искрой [31, 33]. В анализируемый раствор, находящийся в медной кювете (катод), погружают нижнюю часть медного анода, представляющего собой диск диаметром 25 мм и толщиной 2 мм, который закреплен на оси электродвигателя типа СД-2 со скоростью вращения 2 об/мин. К электродам присоединяют аккумулятор на 24 в и с помощью реостата устанавливают силу тока 0,1 а. По прошествии 1 мин. осадок просушивают, а затем между диском и приставным медным электродом зажигают разряд (в атмосфере Не) от генератора низковольтной искры с емкостью 80 миф и индуктивностью 30 мкгн при напряжении 220 в

146

и силе тока 6 а; давление газа составляло 100 ли*рт. ст. Сопротивление в цепи активизатора 400 ом, межэлектродный промежуток и искровой промежуток разрядника активиэатора одинаковы и составляют 1 мм. Спектры снимали на спектрографе ИСП.-51 с камерой F= 270 мм, освещая щели прибора одно-яинзовым конденсором, при времени экспозиции 30 сек. Пластинки «изоорто» имели чувствительность 90 ед.ГОСТ. При введении в кювету 20 мл раствора можно снять 10 спектров без заметного изменения интенсивности спектральных линий.

Для повышения воспроизводимости результатов каждый новый медный диск подвергают предварительному обыскриванию в течение 1 мин. При чувствительности определения брома 3-10~4% стандартное отклонение одного измерения при п = 20 составило +14%. Без концентрирования электролизом чувствительность определения составляет всего 0,03%. Градуировочные графики строят по уравнению lg с = / (lg [(/п+ф — 7ф)//ф]), где с — концентрация элемента в растворе; /л+ф — интенсивность линии 478,55 нм с фоном; 1ф — интенсивность фона. В качестве основного компонента в растворы вводят NaJ до концентрации J"" 0,1%. Интенсивность спектральных линий брома и одновременно определяемых с ним хлора и серы снижается под влиянием соизмеримых количеств фтора. Поэтому стандартные и анализируемые растворы по содержанию примеси должны быть идентичными.

В методе [26] бром определяют по интенсивности спектральных линий 292,686, 296,89 и 307,438 нм. Внутренним стандартом служит фон. Результаты анализа воспроизводятся плохо: стандартное отклонение составляет ±45%.

Бром в природных водах определяют с возбуждением спектра высоковольтным искровым разрядом между угольными электродами [141]. Нижний электрод опускают в анализируемую жидкость, подаваемую при помощи фульгуратора. Спектры снимают на спектрографе ИСП-51, применяя пластинки «спектральные» типа II при времени экспозиции 4 мин. Анализ проводят по методу трех эталонов. В качестве стандарта применяют жидкость, приближающуюся по составу к исследуемой воде. 0,01—0,10% брома определяют с погрешностью +15%.

Спектры твердых образцов, таблетировапных в смеси с графитом, возбуждались высоковольтной искрой в атмосфере Не. Чувствительность определения брома 0,05%, в абсолютном выражении 0,6 мкг [457].

Низковольтный импульсный разряд. Этот тип разряда возбуждают в вакууме [27] или при атмосферном давлении [556], но последний способ не обеспечивает достаточную чувствительность определения брома.

Лучшим способом введения порошковых проб непроводящих материалов в облако разряда является брикетный. Для приготовления брикета на дно матрицы диаметром 8 мм помещают 500 мг алюминиевого порошка с размером частиц 0,1 мм, сверху осторожно насыпают смесь из 10 мг кварцевого эталона, приготовленного

147

из КВг и KJ, и 20 мг алюминиевого порошка. Брикет, полученный под прессом при давлении 200 кг!см2, закрепляют в держателе вакуумной разрядной камеры и включают анодом. Вторым электродом был алюминиевый стержень, заточенный на полусферу. Параметры разрядного контура: емкость 8000 мкф, индуктивность ~1 мкгн, активное сопротивление 0,01 ом, начальное напряжение 280 в, межэлектродный промежуток 1мм. Спектр регистрировали на спектрографе СП-99 с обратной линейной дисперсией 4,17 к!мм при последовательной генерации 10 импульсов. Спектры фиксировали на пленку «Панхром 10», сенсибилизированную перед съемкой 5—7%-ным салицилатом натрия в этаноле. Этим методом возможно одновременное определение иода и брома, причем о содержании последнего судят по интенсивности яркой аналитической линии 101,554 нм, принадлежащей Вг II. Для повышения чувствительности анализа применен метод экстракции галогенфлуорес-цеинов этилацетатом. Несколько капель экстракта наносят на 30 мг алюминиевого порошка, сушат при 50—60° С а полученную пробу брикетируют, согласно описанию, приведенному выше. Градуировочный график строят в координатах почернение линии—логарифм абсолютного содержания гал

страница 70
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия брома" (2.07Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
склады индивидуального зранения москва савеловская
септопластика цена казань
Выгодно кликнуть на ссылку - скидка в KNS по промокоду "Галактика" - купить винчестер для компьютера - 3 минуты пешком от метро Дубровка, есть своя стоянка.
фз 69 о такси

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)