химический каталог




Аналитическая химия брома

Автор Н.Г.Полянский

и 430° С. В этих условиях введенный в нее In, находящийся в жидком состоянии, взаимодействует с бромом органического соединения и дает 1пВг3, который возбуждается в пламени. Интенсивность полосы при 372,7 нм в полученном спектре определяется с помощью интерференционного фильтра и фотоумножителя, соединенного с усилителем и самописцем. Первичное детектирование осуществляется на катарометре хроматографа Перкин-Элмер F20H, колонка которого заполнена хромосорбом R (60—80 меш) с 10% Апиезона М. Газ-носитель (Аг) пропускают со скоростью 16—22 мл/мин. Определяют С2Н5Вг и С2Н4Вг2, поддерживая колонку соответственно при 160 и 200° С, испаритель и печь детектора — при 150 и 200° С. График зависимости интенсивности указанной полосы спектра от содержания брома в пробе С2Н5Вг в интервале 0,01—2 мкг прямолинеен. Определяемый минимум Вг

144

при использовании описанного детектора в С2Н5Вг 5 «г, в С2Н4Вгг 36 иг. При детектировании катарометром чувствительность в 100 раз меньше.

Значительное повышение чувствительности определения бромсодержащих органических соединений достигается применением пламенно-ионизационного детектора с двумя микрогорелками, над одной из которых помещена обогреваемая током платиновая спираль, покрытая сульфатом щелочного металла, лучше всего натрия. Максимальная чувствительность детектора достигается при расстоянии между пламенем и спиралью от 0,25 до 2,5 см, причем сигнал его линейно увеличивается с повышением температуры от 400 до 1000° С и с ростом поляризующего напряжения детектора. Этим методом определяют до 5-Ю-12 г Вг, С1 или Р [594]. Конструкция детектора с пламенем, сенсибилизированным сульфатом натрия, описана в работе [376]; детектор применен для анализа пестицидов.

Теории и практике газовой и газо-жидкостной хроматографии посвящены монографии [12, 34, 75].

ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Бром часто определяют в различных объектах методами оптической спектроскопии, рентгеноспектрального анализа, масс-спектрометрии, активационного анализа, радиохимии и энталь-пиметрии. Многие из них не требуют сложной подготовки проб к анализу (и поэтому экспрессны), имеют высокую чувствительность и, наконец, позволяют одновременно определять ряд элементов, мешающих друг другу в химическом анализе. Учитывая эти преимущества физических методов, а также бурное развитие и совершенствование инструментальной техники в наш век, можно ожидать, что роль физических методов в аналитической химии брома будет стремительно возрастать.

Оптическая спектроскопия

Оптическая спектроскопия включает различные методы, основанные на изучении спектров исследуемого вещества в инфракрасной, видимой или ультрафиолетовой области. В аналитической химии брома применяют методы атомной эмиссионной и абсорбционной спектроскопии, молекулярного эмиссионного и люминесцентного анализа.

Методы эмиссионной атомной спектроскопии основаны на измерении интенсивности монохроматического излучения, испускаемого возбужденными атомами определяемого Элемента.

Большинство авторов определение брома проводят по линиям 481,67, 478,55 или 470,49 нм. Их яркость соответственно равна 300, 400 и 250 отн. ед. [94]. Наиболее коротковолновая линия брома при применении спектрографа с малой дисперсией может перекрываться слабыми лучами кислорода с длиной волны 470,32

145

и 470,54 нм [457, 556]. Области ближнего, дальнего и вакуумного УФ-излучения используются в анализе брома сравнительно редко [26, 27].

По чувствительности определения спектральные методы нередко уступают многим другим физическим методам анализа, позволяя определять бром при концентрации порядка сотых долей процента, что не всегда удовлетворяет аналитика. Однако чувствительность определения можно повысить по крайней мере на два порядка величин, пользуясь концентрированием определяемого элемента путем экстракции тетрабромфлуоресцеина [27], соосаж-дения с хлоридом серебра [26, 27] или электролитического выделения на медном аноде [33]. Одним из доступных путей повышения чувствительности является также использование газоразрядных ламп с полым катодом в качестве источника возбуждения [30]. Однако надо отметить, что чувствительность анализа при прочих равных условиях зависит от природы матрицы и того катиона, с которым связаны ионы брома [580].

Учитывая затрудненность возбуждения атомов брома, в спектральном анализе предпочитают использовать искровой разряд, обеспечивающий более высокую температуру, чем другие источники света.

Искровой разряд. Спектр брома возбуждают как низковольтной [26, 31], так и высоковольтной [141, 457, 538] искрой, причем разряд генерируют при атмосферном давлении [31, 32, 141], 20 мм рт. ст. [538], 400—760 мм рт. ст. в атмосфере гелия [457].

Искровой разряд используют как в качественном, так и в количественном анализе. В работе [538] предложен метод одновременного химико-спектрального определения Вг, CI, J, С, Р, S и Se в боре, геологических образцах, промышленных и биологических объектах, пробы которых прессуют в таблетки с металлическим серебром. В остальных цитир

страница 69
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия брома" (2.07Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Domo D44PA1800
моноколесо inmotion scv v8
select в волгограде купить
ремонт холодильников на дому солнцево

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.05.2017)