химический каталог




Аналитическая химия брома

Автор Н.Г.Полянский

оя«ено переводить галогениды в соли четвертичных аммониевых оснований, применяя для Этого ионный обмен анализируемой смеси с катионитом Дауэкс-50 в тетраметиламмониевой форме [673] или их экстракцию из водной фазы раствором карбоната тетрагептиламмония в смеси этанола с толуолом (1 : 9) [692]. Полученные галогениды четвертичных аммониевых оснований термически деградируют в испарителе хроматографа с образованием алифатических алкилгалогенидов. Их разделяют в токе азота на колонке длиной 1,5—2,5 м, заполненной Поропаком Q или хромосорбом W (80—100 меш) с 5% Апиезона L. В первом случае хроматографирование ведут при 150° С, во втором же температуру повышают с определенным градиентом: 5 град/мин, от 50 до 145° С и 20 град/мин — до 250° С. Применяют катарометр или электронно-захватный детектор, причем последний обеспечивает более высокую чувствительность, если попадающий в него газ не содержит воду. Площадь пиков 1-бромгептана находится в линейной зависимости от концентрации Вг- в водном растворе в интервале 0—40 мкг/мл. Коэффициент корреляции для Вг- найден равным 0,994450.

Рюссель [788] предложил для определения галогенидов другой вариант реакционной хроматографии, основанный на ионном обмене соответствующих солей с катионитом в Н+-форме, последующем взаимодействии галогеноводородных кислот с окисью этилена и хроматографировании смеси образовавшихся галогеноспиртов. Для анализа берут 10 мл фильтрата, покидающего ионитовую колонку, охлаждают пробу льдом и пропускают через нее газообразную окись этилена со скоростью 2 пузырька в 1 сек. в течение 15 мин. или же добавляют 1 мл жидкого эпоксида, выдерживают час, разбавляют смесь до 15 мл и 2 мкл вводят в испаритель хроматографа. Последний укомплектован колонкой длиной 2 м, которую заполняют газохромом Р (с нанесенным на него эфиром янтарной кислоты и этиленгликоля в количестве 12%) и пламенно-ионизационным детектором. Колонку поддерживают при 100° С, в качестве газа-носителя применяют азот. В этих условиях пики выходят в такой последовательности: окись этилена, 2-хлорэтанол, 2-бромэтанол и 2-иодэтанол. При концентрации Вг- "> 5-10-5 М получаются четкие сигналы, но при обработке результатов надо иметь в виду, что степень превращения НВг составляет 96%. Аналогичный метод был использован для определения неорганических бромидов в зерне, но в работе [311] применяли электронно-захватный детектор.

Очень интересен высокочувствительный метод [349], основанный на взаимодействии кислого анализируемого раствора (рН 2) с нитратом фенилртути(И), экстракции образовавшихся фенил-ртутьгалогенидов хлороформом и последующем хроматографиро-- вании экстрактов на хроматографе «Пай» с пламенно-ионизационным детектором. Колонку, заполненную сорбентом Универсаль В (60—80 меш) с 2,5% диэтиленгликольадипата, поддерживают при 180° С и пропускают ток азота со скоростью 80 мл/мин. В этих условиях Вг- и J-производные четко отделяются друг от друга, но пики Вг- и С1-производных перекрываются. При отсутствии помех чувствительность метода по фенилртутьбромиду составляет 2,5 нг.

142

143

Разработан метод хроматографического анализа смесей галогенидов германия, в которых атом брома или хлора Связан с атомами германия ковалентной связью. Смесь GeCl4, GeCl3Br, GeQ2Br2, GeClBr3 и GeBr4 делится на насадке, состоящей из масла Кель F на целите 545, хромосорбе W или силиконизированпом хромосор-бе. Как оказалось [678], логарифм времени удерживания галогенидов германия является линейной функцией числа атомов брома, содержащихся в них.

Теоретические вопросы хроматографии бромидов элементов III, IV и V групп периодической системы Д. И. Менделеева рассмотрены в работе [737].

Органические бромпроизводные. Хроматографические методы иногда применяют для непосредственного количественного определения бромсодержащих органических соединений. Так, Фар-фель с сотр. [273] определял содержание 1,2-дибромпропана в солевых растворах после экстракции четыреххлористым углеродом, применяя колонку длиной 2,5 ж и диаметром 4 мм, заполненную сорбентом ИНЗ-600 с нанесенной на него смесью 5% полиэтилен-гликоля и 10% ВКЖ-94. Температура колонки 117—120° С, газ-носитель — Не, детектор — катарометр. На колонке размером 1,2 мХ 6 мм, заполненной хромосорбом 101 и поддерживаемой при 130 или 150° С, при детектировании электронно-захватным детектором были определены различные бромсодержащие органические соединения [726].

Согласно [681], рекомендуется сначала сжечь органическое вещество в токе 02 при высокой скорости его подачи, а затем хро-матографировать газовую смесь. Вг2 четко отделяется от С12, 02, N2, С02 и S02 и выходит из колонки последним. Среднее отклонение найденного содержания брома в различных органических соединениях от вычисленного по стехиометрической формуле со- 4 ставляет 0,25%.

Значительные успехи достигнуты в повышении чувствительности анализа органических бромпроизводных. По предложению авторов работы [524], на выходе из катарометра хроматографа ставят модифицированную графитовую кювету, поддерживаемую пр

страница 68
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия брома" (2.07Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
онлайн калькулятор вывески лайтбокс москва
подарочный набор для специй cole mason
помесячное обслуживание кондиционеров
колпачки для слики l189s

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(16.01.2017)