химический каталог




Аналитическая химия брома

Автор Н.Г.Полянский

ацетата ртути(П) [477].

Высокочастотному и кондуктометрическому анализу посвящены монографии [100, 156].

МЕТОДЫ ГАЗОВОЙ И ГАЗО-ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Созданная русским ботаником М. С. Цветом, хроматография является самым универсальным, быстрым и чувствительным методом анализа смесей в динамических условиях. Она основана на различной сорбируемости компонентов и многократном повторении актов сорбции и десорбции сорбата в процессе его последовательного прохождения через элементарные слои сорбента, заключенного в цилиндрическую трубку — хроматографическую колонку.

В аналитической химии брома применяют газовую и газожидкостную хроматографию. В первой из них пользуются твердыми сорбентами, во второй — нелетучим, так называемым неподвиж-пым, растворителем, нанесенным на поверхность зерен неактивного носителя, заполняющего колонку. Анализируемую смесь в количестве нескольких микролитров вводят через самоуплотняющуюся диафрагму в обогреваемый испаритель, и образовавшиеся пары переносятся потоком инертного газа-носителя (Ar, Не, Нг, N2) в верхнюю часть колонки с сорбентом. Перемещаясь по высоте слоя, смесь делится па компоненты, которые попадают в детектор, преобразующий изменения концентрации в потоке в электрические сигналы, регистрируемые самопишущим потенциометром. Узлы хроматографа, соприкасающиеся с анализируемой смесью в случае непосредственного определения галогенов или их водородных соединений, должны быть изготовлены из коррозионноустойчивого материала, чаще всего из стекла. Это требование отпадает, если анализ ведут методами реакционной хроматографии, сочетающими химическое превращение этих компонентов реакционной смеси с хроматографическим разделением полученных менее активных продуктов. Органические бромпроизводпые обычно определяют непосредственно в типовой хроматографической аппаратуре, но иногда они подвергаются химическим изменениям до или после разделения на колонке.

Элементный бром. Бром в смеси с хлором можно определить по методу [172], основанному на взаимодействии галогенов с этиленом при 0° С и последующем разделении смеси дибром- и дихлорэтана на хроматографе УХ-2, снабженном колонкой длиной 2,5 м и диаметром 4 мм, заполненной носителем ИНЗ-600 с зернами 0,25— 0,50 мм с нанесенной на него смесью полиэтиленгликоля-2000 и силиконового масла - ВКЖ-94 в количестве соответственно 5 и

140

141

10% от массы твердой фазы. Через колонку, поддерживаемую при 120° С, пропускают Не со скоростью 2 л/час. Детектирование осуществляют катарометром. При отсутствии влаги для разделения смесей хлора и брома предложено 1681] использовать колонки из никеля или алюминия, причем последние перед заполнением сорбентом выдерживают несколько дней при 70—100° С до образования защитного слоя А1203. Колонки длиной 7,5 м и диаметром 6 мм заполняют промытым кислотой хромосорбом Р, на который нанесено 33% силиконовой смазки для кранов. Хроматографирова-ние ведут при 68° С, пропуская ток Не со скоростью 24 мл/мин. Этот метод применен для определения брома и хлора в органических соединениях, сгорающих при достаточно высокой скорости подачи кислорода до свободных галогенов, поступающих в хрома-тографическую колонку.

Бромид-ионы. Смеси бромид-ионов с хлоридами анализируют различными способами. Для определения микрограммовых количеств предложен способ, основанный на обработке анализируемой смеси 80%-ной H2S04 и последующем хроматографировании образовавшихся галогеноводородов в аппаратуре из стекла [356]. Колонку длиной 60 см заполняют тефлоном (30—60 меш), на который нанесена смесь 5 вес.% к-гептана с 2,3 вес.% толуола, причем на каждые 10 г сорбента перед использованием вводят 10 капель конц. HaS04. После заполнения колонки на нижний и верхний тампоны из стеклянной ваты наносят по 3 капли конц. H2S04. Ячейку детектора по теплопроводности предпочтительно изготовить из стекла, но допустимо также применение нерлмвеющей стали.

Хроматографический анализ смеси бромидов и хлоридов в растворе [356]. Через специальный резервуар хроматографа, в который введено 10 мл 80%-ной H2S04, в течение 10 мин. пропускают Не со скоростью 100 мл/мин, чтобы удалить примеси. Затем соединенную с ним ловушку галогеноводородов погружают в жидкий азот, а колонку —> в смесь сухого льда и ацетона.' После этого в резервуар с серной кислотой вводят <{1 ли анализируемого раствора при содержании Вг~ до 5 мг и 3 мл, если его концентрация <50 мкг/мл. Через 20 мин. удаляют жидкий азот, нагревают ловушку горячей водой и в течение 10 мин. проводят хроматогра-фирование. Когда концентрация H2S04 понизится до 70%, ее заменяют све« жей порцией.

Расчет проводят по площадям пиков, полученных с исследуемым и стандартным растворами. Обнаруживаемый минимум 0,2 ч. на млн. При содержании брома в пробе ^>10 мкг стандартное отклонение составляет* ±2%, но воспроизводимость результатов определения меньших количеств галогена хуже. Ионы Cd2+, образующие комплексные бромиды, мешают анализу.

Чтобы обойти трудности, связанные с возможной коррозией аппаратуры, предл

страница 67
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия брома" (2.07Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
искусственный букет невесты купить
Фирма Ренессанс гусиный шаг - доставка, монтаж.
собрать кресло престиж
снять помещение для хранения вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)