химический каталог




Аналитическая химия брома

Автор Н.Г.Полянский

и являются следующие методы: для макроанализа — [436, 696], для микроанализа — [388], для ультрамикроапализа — методы [364, 495]. В работе [685] используют проточную ячейку, в остальных случаях раствор перемешивается механически. В качестве фонов обычно служат водные растворы азотной или хлорной кислоты, но ультра-микроколичества бромид-ионов определяют с большей точностью при использовании 0,01 М HN03 в водно-органических смесях, содержащих 80% метанола. В работе [870] фоном служит эвтектический расплав NaN03—KN03.

Наибольшую ценность для микро- и ультрамикроанализа представляют методы [364, 388], в которых сочетается быстрота детектирования ТЭ с высокой чувствительностью и точностью. Метод дифференциальной электролитической потенциометрии [364] по чувствительности приближается к масс-спектрометрии и нейтрон-но-активационному анализу, но не требует столь сложной аппаратуры. Титрант генерируется в этом методе за счет растворения серебряного анода, соединенного в цепь с платиновым вспомогательным электродом, а индикация ТЭ осуществляется измерением разности потенциалов между двумя серебряными индикаторными электродами. Сила генерирующего тока при определении 80 и 0,8 кг Вг- составляет соответственно 2,2 и 0,122 мка, питающее напряжение 60 и 12 е. Средняя ошибка определения"этих количеств составляет +0,3 и —20%. Хлориды определяют аналогично, но иодиды образуют на генераторном аноде непроводящую пленку.

В качестве примера ниже рассмотрен более подробно метод [388]. Здесь применяется Н-образная ячейка, части которой соединяются шлифом и отделяются друг от друга пористым стеклянным фильтром и слоем агар-агара с NaN03 толщиной 1 см. Генераторный электрод в виде спирали имеет поверхность 0,4 см2 и изготавливается из Ag-проволоки толщиной 0,5 мм. Спиральный катод сделан из Pt-проволоки длиной 5 см и толщиной 1 мм. Изменения индикаторного тока записываются регистрирующим милливольтметром EZ 3. В интервале концентраций ионов Вг" от Ю-7 до 10~* М они подчиняются линейному закону.

ТЭ индицируют биамперометрическим методом, применяя два Ag-микроэлектрода с поверхностью ~0,1 смг, фиксированные в

139

стеклянной трубке на расстоянии 5 мм друг от друга при помощи эпоксидной смолы и помещенные вблизи генераторного анода; к ним прилагают внешнюю э.д.с. 50 мв. Анолит перемешивают магнитной мешалкой. Индикаторные электроды перед каждым титрованием очищают тонкозернистой наждачной бумагой.

Для выполнения определения в анодное отделение ячейки для титрования вводят 15 мл, в катодное — 10 мл 0,2 М НСЮ4. Затем к анолиту с помощью шприца приливают такое количество стандартного раствора бромида в 0,2 М НС104 с концентрацией Вг 0,5—10 мкг/мл или 0,5—2 мг/мл, чтобы при избранном генераторном токе 0,1 — 1 ма предварительное титрование длилось 3—5 мин. Когда ток, вначале уменьшившись, достигнет постоянной величины, начнется электрогенерироваиие Ag+. После того как процесс выйдет на режим и кривая титрования станет линейной, в анолит, не прерывая электролиза, вводят анализируемый раствор. Титрование заканчивают при концепт-рации Ag+ х Ю-5 М.\

Ошибка определения 5 и 100 мкг Вг" в 10 мл раствора составляет соответственно ±2,9 и ±0,4%. В присутствии ионов СГ ошибка возрастает, но ее можно уменьшить увеличением плотности генераторного тока до величины > 0,3 ма/смг. Тогда 5—100 мкг Вг- можно определить в 25 мл раствора в присутствии 10 мкг СГ, поддерживая концентрацию ионов Ag+ во время всего титрования на уровне <^ 10~s М.

Бромат-ионы. Предложен [317] метод, основанный на взаимодействии бромат-иона с бромид-ионом в кислой среде с образованием брома, титруемого электрогенерированными ионами Cu(I) • ТЭ индицируют амперометрически с применением Pt-электродов при разности потенциалов 150 мв. Фоновый электролит готовят смешением 10 мл 5 N NaBr, \ мл 1 N CuS04, 5 мл 3 М НС104 и 25 мл воды. При условии введения поправок и специальной подготовки электродов метод позволяет определить 18—240 мкг Вг03 с абсолютной погрешностью ^ 0,17 мкг.

Кулонометрическому* анализу посвящена монография [103]

| Кондуктометрия и высокочастотное титрование

Эти методы и особенно высокочастотное титрование имеют высокую чувствительность, но их применению мешают большие количества посторонних электролитов.]

После хроматографического отделения от мешающих примесей кондуктометрический метод применен [288] для определения гало-геноводородов, образующихся при пиролизе органических веществ в замкнутом объеме.

Высокочастотное титрование использовано [233] для определения ионов Вг" при концентрации 2,5-Ю-6 — 2,5-Ю-8 N титрованием 0,001—0,1 N растворами AgN03. Ошибка титрования более концентрированных растворов равна 1%, но с разбавлением она растет. Этот метод можно использовать для непосредственного аргентометрического титрования брома и других галогенов в галогеналкилатах и галогенгидратах [79],

В апализе неорганических галогенидов методом высокочастотного титрования исследуемый раствор подкисляют уксусной кислотой, чтобы избежать гидролиза титранта —

страница 66
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия брома" (2.07Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Выгодное предложение от интернет-магазина KNSneva.ru на ноутбук Паккард Белл - Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11, парковка для клиентов.
мельница двойная для перца и соли
схема подключения воздушной тепловой завесы vertro tpv
странные, однако, бывают истории билеты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.05.2017)